【摘要】：糖皮質(zhì)激素是一類具有較強疏水性的激素類藥物,且消炎及抗過敏作用顯著。在一些化妝品中加入少量的糖皮質(zhì)激素可以起到美白保濕的效果,但長期使用含有糖皮質(zhì)激素的化妝品會產(chǎn)生一系列的副作用。目前,報道的一些有關(guān)檢測化妝品中糖皮質(zhì)激素方法的檢出限較高,不能滿足化妝品中痕量添加物的檢測要求。因此,建立經(jīng)濟、快速和高靈敏度的檢測方法測定化妝品中糖皮質(zhì)激素的意義十分重大。本論文的主要研究內(nèi)容如下:1.將場放大和掃集兩種在線富集技術(shù)聯(lián)用,建立了以β-環(huán)糊精為添加劑的微乳毛細管電動色譜法分析測定化妝品中3種糖皮質(zhì)激素(醋酸潑尼松、醋酸潑尼松龍和醋酸氫化可的松)的方法。運行緩沖體系組成為:SDS 2.8%(w/w),正辛烷1.0%(w/w),正丁醇5.6%(w/w),10 mmolβ-環(huán)糊精,40 mmol/L磷酸鹽緩沖液(pH=2.8);進樣18.4kPa×80 s;分離電壓為-20 kV;檢測波長定為250 nm。在優(yōu)化條件下,與常規(guī)方法(樣品基質(zhì)為運行緩沖液)相比,醋酸潑尼松、醋酸潑尼松龍和醋酸氫化可的松的富集倍數(shù)為586、579和529倍,檢出限(S/N=3)達12-19μg/L。在14 min內(nèi)就可以實現(xiàn)3種激素的基線分離富集。應(yīng)用此方法分析了化妝品樣品,其加標(biāo)回收率在92.5%-107.5%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于3.5%(n=6)。該方法滿足化妝品中痕量添加物的檢測要求,能夠用來快速檢測化妝品中痕量的糖皮質(zhì)激素。2.建立了一個簡單、有效的非勻強電場掃集微乳毛細管電動色譜在線富集測定化妝品中4種糖皮質(zhì)激素(潑尼松、潑尼松龍、倍他米松和氫化可的松)的方法。運行緩沖體系組成為:SDS 2.4%(w/w),正辛烷0.6%(w/w),正丁醇6.6%(w/w),30 mmol/L硼酸鹽緩沖液(pH=8.2);分離電壓為10 kV;進樣壓力為12.3 kPa;進樣時間為95 s;檢測波長為230 nm。在優(yōu)化條件下,潑尼松、潑尼松龍、倍他米松和氫化可的松的富集倍數(shù)為853、933、925和893倍,檢出限達4-8μg/L(S/N=3),該方法的線性范圍為0.015-14 mg/L。應(yīng)用此方法分析了化妝品樣品,回收率為91.7%-108.0%。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于4.4%(n=6)。適用于化妝品樣品中痕量糖皮質(zhì)激素的分析測定。3.將動態(tài)pH聯(lián)接與掃集技術(shù)聯(lián)用,建立了微乳毛細管電動色譜測定化妝品中2種糖皮質(zhì)激素(氫化可的松磷酸鈉、潑尼松龍磷酸鈉)的新方法。運行緩沖體系組成為:SDS 2.6%(w/w),正辛烷0.6%(w/w),正丁醇6.0%(w/w),8 mmolβ-環(huán)糊精,30mmol/L硼酸鹽緩沖液(pH=8.6);樣品基質(zhì)溶液的組成為:20 mmol/L的磷酸鹽緩沖液(pH=2.8);在固定壓力為14 kPa條件下進樣90 s;分離電壓12 kV;檢測波長247nm。與常規(guī)方法(以樣品基質(zhì)為運行緩沖液)相比,2種激素(氫化可的松磷酸鈉和潑尼松龍磷酸鈉)的富集倍數(shù)為786和723倍。在0.030-15 mg/L范圍內(nèi)線性相關(guān)。檢出限(S/N=3)分別為8μg/L和10μg/L。該法成功測定了化妝品樣品中的氫化可的松磷酸鈉和潑尼松龍磷酸鈉的含量,加標(biāo)回收率在92.0%-110%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于4.2%(n=6)。該方法操作簡單,在10 min內(nèi)就可以實現(xiàn)2種激素的分離富集,適用于常規(guī)化妝品樣品分析。
[Abstract]:The results showed that the detection limit ( S / N = 3 ) was between 92.5 % and 107.5 % , and the detection limit ( S / N = 3 ) reached 12 - 19渭g / L . The detection limit ( S / N = 3 ) reached 12 - 19渭g / L . The detection limit ( S / N = 3 ) is 8渭g / L and 10渭g / L . The detection limit ( S / N = 3 ) is less than 4.4 % ( n = 6 ) . The detection limit ( S / N = 3 ) is less than 4 . 2 % ( n = 6 ) .
【學(xué)位授予單位】：江南大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TQ658;O657.7

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本文編號：2135709