【摘要】：固相微萃取(SPME)技術(shù)是一種集采樣、凈化、濃縮、進樣于一體的新型的樣品前處理技術(shù),具有無需溶劑、快速、高效、方便等優(yōu)點,在環(huán)境,食品,生物各個領(lǐng)域獲得了廣泛的應(yīng)用。在SPME中,涂層是固相微萃取的核心,它決定了分析方法的靈敏度、萃取的選擇性、測定的重復(fù)性以及纖維的耐用性,制備出萃取物質(zhì)范圍廣、效率高、耐用性的涂層材料也是目前研究的主要趨勢。本文采用溶膠-凝膠技術(shù)制備了一種新型PDMS/Q[7]-OCH_2CH=CH_2固相微萃取纖維頭,并與氣相色譜聯(lián)用(Fiber-SPME-GC-FID)考察該涂層的萃取性能及對蔬菜中有機氯、有機磷農(nóng)藥殘留的測定。主要研究內(nèi)容如下:1、介紹固相微萃取的研究進展及萃取技術(shù)的主要形式,綜述了固相微萃取涂層的種類、制備方法及其在環(huán)境、食品、生物領(lǐng)域的實際應(yīng)用。2、采用過硫酸銨氧化法合成單羥基Q[7]-OH,利用硅膠柱層析法對Q[7]-OH進行分離提純。將得到較高純度的Q[7]-OH與NaH、BrCH_2CH=CH_2在室溫下于DMSO中反應(yīng)得烯丙基氧七元瓜環(huán)(Q[7]-OCH_2CH=CH_2),通過乙醚、甲醇對粗產(chǎn)物進行分離和純化,利用紅外光譜,核磁共振技術(shù)對其結(jié)構(gòu)進行表征。3、以γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)為偶聯(lián)劑,間壁偶聯(lián)Q[7]-OCH_2CH=CH_2,采用溶膠-凝膠技術(shù)制備了新型PDMS/Q[7]-OCH_2CH=CH_2固相微萃取纖維頭,并利用紅外、熱重、掃描電鏡對其涂層結(jié)構(gòu)性能進行分析。紅外分析表明Q[7]-OCH_2CH=CH_2與PDMS發(fā)生了鍵合反應(yīng),成為了涂層的一部分。熱重分析表明了自制的PDMS/Q[7]-OCH_2CH=CH_2固相微萃取纖維涂層熱穩(wěn)定性較好,其最高使用溫度可達320℃左右。掃描電鏡測試表明涂層表面結(jié)構(gòu)粗糙,均勻、致密、疏松且沒有裂痕。并考察了萃取頭的重現(xiàn)性,結(jié)果表明重現(xiàn)性好,可重復(fù)使用。4、利用自制的PDMS/Q[7]-OCH_2CH=CH_2固相微萃取纖維通過Fiber-GC-FID聯(lián)用技術(shù)對苯酚類、多環(huán)芳烴、酞酸酯類、苯胺類、有機氯、有機磷6大類39種不同極性化合物物進行萃取分析。系統(tǒng)研究了萃取溫度、pH、鹽離子濃度、萃取時間、解析時間等實驗因素對其萃取效率的影響。并比較了與自制空白PDMS及商品涂層對這6大類物質(zhì)的萃取效果,實驗結(jié)果表明自制PDMS/Q[7]-OCH_2-CH=CH_2涂層可用于不同極性化合物的萃取,萃取效果較好,也證明了將七元瓜環(huán)功能化后鍵合到涂層上可以有效地提高涂層的萃取能力和選擇性。5、使用自制的PDMS/Q[7]-OCH_2CH=CH_2萃取頭,建立Fiber-SPME-GC-FID萃取檢測蔬菜中10種常見農(nóng)藥殘留的分析方法,系統(tǒng)優(yōu)化了實驗因素對其萃取效果影響,確定其最佳的萃取條件,其分析方法的線性范圍30-10000μg L-1之間,相關(guān)系數(shù)在0.9816-0.9992之間,檢出限在11.76-76.67μg L-1之間,富集倍數(shù)在14-79倍之間。并考察了自制涂層對有機氯、有機磷日間、日內(nèi)萃取的重現(xiàn)性,自制涂層日內(nèi)萃取的RSD%在4.55%-9.28%之間,日間萃取的RSD%在3.13%-9.93%之間。采用標準加入法分別對蘿卜、白菜、黃瓜、萵筍葉、西紅柿進行加標回收率實驗,結(jié)果表明10種農(nóng)藥的平均回收率在45.29%-121.53%之間,RSD%在2.21%-11.83%之間,表明建立的分析方法線性范圍寬,準確度高,精密度好,滿足蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測的要求。將建立的分析方法用于實際樣品中10種常見農(nóng)藥殘留的檢測,取得了較為滿意的結(jié)果。
[Abstract]:In this paper , a new method of solid - phase micro - extraction ( GC - FID ) was used to study the extraction performance of solid - phase micro - extraction and the determination of organic chlorine and organophosphorus pesticide residues in vegetables . A new type of PDMS / Q - 7 zeolite - OCH _ 2CH _ 2CH _ 2CH _ 2CH _ 2CH _ 2CH _ 2CH _ 2CH _ 2CH _ 2CH _ 2CH _ 2CH _ 2CH _ 2CH _ 2CH _ 2CH _ 2CH _ 2CH _ 2CH _ 2CH _ 2CH _ 2CH _ 2CH _ 2CH _ 2CH _ 2CH _ 2CH _ 2CH _ 2CH _ 2CH _ 2CH _ 2CH _ 2CH _ 2CH _ 2CH = CH _ 2 . The results showed that the average recovery of 10 pesticides was between 45.29 % and 9.28 % , the detection limit was between 4.55 % and 9.93 % , the detection limit was between 4.55 % and 9.93 % , the detection limit was between 2.21 % and 11.83 % , the detection limit was between 2.21 % and 11.83 % , the detection limit was between 2.21 % and 11.83 % .
【學位授予單位】：貴州大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2017
【分類號】：O658.2;TS255.7

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