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《華南理工大學(xué)》 2011年

纖維素的去結(jié)晶

陳明鳳  

【摘要】：隨著能源的消耗和對(duì)環(huán)境保護(hù)的重視,纖維素作為可再生資源得到越來越廣泛的開發(fā)和應(yīng)用。而纖維素分子內(nèi)和分子間存在著大量的氫鍵,同時(shí)纖維素形態(tài)結(jié)構(gòu)和聚集態(tài)結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性以及具有的高結(jié)晶度,使得大量可反應(yīng)的羥基被封閉,試劑可及度低,溶解困難,纖維素反應(yīng)性能較低、化學(xué)反應(yīng)的均一性差。要提高纖維素的反應(yīng)活性,需降低纖維素的結(jié)晶度,可以通過各種物理和化學(xué)的方法對(duì)纖維素進(jìn)行預(yù)處理(活化)。因此,纖維素的去結(jié)晶化研究對(duì)纖維素的學(xué)術(shù)研究和工業(yè)應(yīng)用都具有很高的研究價(jià)值。本課題旨在研究如何有效地對(duì)纖維素進(jìn)行去結(jié)晶,以達(dá)到在保持纖維素平均分子質(zhì)量基本不變或變化較小的情況下,盡可能的使纖維素的結(jié)晶度下降,從而提高纖維素的反應(yīng)活性。論文的主要研究內(nèi)容及成果如下: 第一,研究了堿濃度、堿處理溫度和堿處理時(shí)間等因素對(duì)纖維素結(jié)晶的影響,并用偏光顯微鏡、傅里葉紅外光譜(FTIR)、X-射線衍射法(XRD)、粘度法等手段進(jìn)行表征。結(jié)果表明,氫氧化鈉水合離子能夠很好的溶脹紙漿纖維素,隨著NaOH濃度的增加,紙漿纖維素的結(jié)晶度下降,當(dāng)達(dá)到9%NaOH濃度時(shí),紙漿纖維素的的結(jié)晶度達(dá)到最小,再增加NaOH濃度,纖維素的結(jié)晶度稍微增加;纖維素的溶脹程度隨著處理溫度的下降而增加,纖維素的結(jié)晶度也隨之下降;隨著氫氧化鈉處理時(shí)間的延長,纖維素的溶脹程度增加,結(jié)晶度下降。此外,考察了堿濃度對(duì)纖維素分子量的影響,發(fā)現(xiàn)在低溫下,纖維素的分子量隨著堿濃度的增加而下降,但影響不大。 第二,研究了微波功率、微波處理時(shí)間和微波處理次數(shù)等因素對(duì)纖維素結(jié)晶的影響,并用偏光顯微鏡、FTIR、XRD、粘度法等手段進(jìn)行表征。結(jié)果表明,隨著微波功率的增加,對(duì)堿溶脹的纖維素的破壞作用越大,纖維素的結(jié)晶度隨之下降,但在微波功率較大的情況下,纖維素的結(jié)晶度略有增加;隨著微波時(shí)間的增加,處理后的纖維素的結(jié)晶度下降,但微波的最大時(shí)間是有限的,否則,纖維素會(huì)被燒焦;隨著微波次數(shù)的增加,處理后的纖維素的結(jié)晶度下降,在處理3次后,纖維素的結(jié)晶度變化不大。還考察了微波功率對(duì)纖維素的分子量的影響,處理后的纖維素的分子量輕微的上升。 第三,研究了超聲功率、超聲處理時(shí)間和超聲處理次數(shù)對(duì)纖維素的結(jié)晶的影響,并用偏光顯微鏡、FTIR、XRD和粘度法等手段進(jìn)行表征。結(jié)果表明,在一定超聲頻率下,隨著超聲功率的增加,在堿浸泡下,纖維素的溶脹程度增加;超聲處理并不會(huì)改變纖維素的晶型,處理后的纖維素晶型與堿處理后的纖維素的晶型相似,為纖維素Ⅰ和纖維素Ⅱ兩種晶型共存,即結(jié)晶區(qū)與非晶區(qū)共存,且處理后的纖維素的結(jié)晶度下降;隨著超聲時(shí)間的延長,處理后的纖維素結(jié)晶度下降,且延長超聲處理時(shí)間并不改變纖維素的晶型;隨著超聲處理次數(shù)的增加,纖維素的結(jié)晶度下降。考察不同超聲功率處理后纖維素的分子量,得出超聲對(duì)纖維素的分子量影響較小。

【關(guān)鍵詞】：
【學(xué)位授予單位】：華南理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2011
【分類號(hào)】：O636.11
【目錄】：

摘要5-7

ABSTRACT7-12

第一章 緒論12-30

1.1 引言12

1.2 纖維素的結(jié)構(gòu)12-19

1.2.1 纖維素的分子結(jié)構(gòu)12-15

1.2.2 纖維素的聚集態(tài)結(jié)構(gòu)15-19

1.3 纖維素的化學(xué)反應(yīng)19-26

1.3.1 纖維素的溶劑體系19-25

1.3.2 纖維素的非均相反應(yīng)25-26

1.4 纖維素的去結(jié)晶方法26-28

1.4.1 物理方法26-27

1.4.2 化學(xué)試劑法27

1.4.3 蒸汽爆破法27-28

1.5 本課題的目的與意義、主要研究內(nèi)容及創(chuàng)新之處28-30

1.5.1 本課題的目的與意義28

1.5.2 本課題的主要研究內(nèi)容28-29

1.5.3 本課題的特色及創(chuàng)新之處29-30

第二章 堿處理對(duì)纖維素結(jié)晶的影響30-51

2.1 引言30-31

2.2 實(shí)驗(yàn)部分31

2.2.1 儀器與試劑31

2.2.2 堿處理纖維素31

2.3 測試與表征31-35

2.3.1 偏光顯微鏡分析31-32

2.3.2 X-射線衍射（XRD）分析32-33

2.3.3 紅外（FTIR）測纖維素的結(jié)晶度指數(shù)33-34

2.3.4 粘度法測纖維素的分子量34-35

2.4 結(jié)果與討論35-50

2.4.1 纖維素的結(jié)晶性質(zhì)35-38

2.4.2 不同氫氧化鈉（NaOH）濃度對(duì)纖維素結(jié)晶的影響38-43

2.4.3 不同溫度處理對(duì)纖維素結(jié)晶的影響43-46

2.4.4 不同處理時(shí)間對(duì)纖維素結(jié)晶的影響46-50

2.5 本章小結(jié)50-51

第三章 微波輔助堿處理對(duì)纖維素結(jié)晶的影響51-66

3.1 微波簡介51-53

3.1.1 微波輻射的原理51-52

3.1.2 微波輻射加熱的特點(diǎn)52

3.1.3 微波技術(shù)在纖維素領(lǐng)域的應(yīng)用52-53

3.2 實(shí)驗(yàn)部分53-54

3.2.1 儀器與試劑53

3.2.2 微波堿聯(lián)用處理纖維素53-54

3.3 測試與表征54

3.4 結(jié)果與討論54-65

3.4.1 微波功率對(duì)纖維素結(jié)晶的影響54-59

3.4.2 微波時(shí)間對(duì)纖維素的結(jié)晶的影響59-62

3.4.3 微波次數(shù)對(duì)纖維素的結(jié)晶的影響62-65

3.5 本章小結(jié)65-66

第四章 超聲輔助堿處理對(duì)纖維素結(jié)晶的影響66-81

4.1 引言66-67

4.1.1 超聲波簡介66

4.1.2 超聲波在纖維素中的應(yīng)用66-67

4.2 實(shí)驗(yàn)部分67-68

4.2.1 儀器與試劑67

4.2.2 超聲堿聯(lián)用處理纖維素67-68

4.3 測試與表征68

4.4 結(jié)果與討論68-79

4.4.1 超聲功率對(duì)纖維素結(jié)晶的影響68-73

4.4.2 超聲時(shí)間對(duì)纖維素結(jié)晶的影響73-76

4.4.3 超聲次數(shù)對(duì)纖維素結(jié)晶的影響76-79

4.5 本章小結(jié)79-81

結(jié)論81-82

參考文獻(xiàn)82-88

攻讀碩士學(xué)位期間取得的研究成果88-89

致謝89-90

附件90

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8 董輝,邵宗平,熊國興,楊維慎;鈷摻雜Sr_4Fe_6O_(13)混合導(dǎo)體氧化物結(jié)構(gòu)及透氧測定[J];無機(jī)材料學(xué)報(bào);2001年02期

9 朱慧珍,黃小或,任小勇,周翔;液氨處理前后棉纖維的結(jié)構(gòu)和性能[J];印染;2003年04期

10 唐人成,楊旭紅,王華杰,梅士英;紡織用天然竹纖維的結(jié)構(gòu)和熱性能[J];林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè);2004年01期

中國重要會(huì)議論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 謝海波;曹學(xué)鋒;譚明乾;敬波;趙宗保;;離子液體中生物聚合物的溶解加工與物理、化學(xué)結(jié)構(gòu)調(diào)控:胍纖維素的合成及在生物相容性納米粒子上的應(yīng)用[A];中國化學(xué)會(huì)第28屆學(xué)術(shù)年會(huì)第7分會(huì)場摘要集[C];2012年

2 孫臻;劉坤;余龍江;劉筆鋒;楊光;;圖案化纖維素的微納生物組裝[A];2011年全國高分子學(xué)術(shù)論文報(bào)告會(huì)論文摘要集[C];2011年

3 Tomoyuki Ikai;Yoshio Okamoto;;IMMOBILIZATION AND CHIRAL RECOGNITION OF REGIOSELECTIVE AMYLOSE DERIVATIVES AS CHIRAL PACKING MATERIALS FOR HPLC[A];中國化學(xué)會(huì)第三屆全國分子手性學(xué)術(shù)研討會(huì)論文集[C];2010年

4 ;Preparation and Characterization of Carboxymethyl cellulose/Chitosan Self-Assembly Multilayers[A];2011年全國高分子學(xué)術(shù)論文報(bào)告會(huì)論文摘要集[C];2011年

5 谷宇;;STRUCTURE AND SORPTION PROPERTIES OF NANOSIZE POLYMER SENSOR LAYERS[A];中國科協(xié)第235次青年科學(xué)家論壇——極端復(fù)雜測試環(huán)境下實(shí)驗(yàn)力學(xué)的挑戰(zhàn)與應(yīng)對(duì)[C];2011年

6 陳振宇;;膳食營養(yǎng)轉(zhuǎn)型,五谷雜糧與心腦血管疾病[A];膳食變遷對(duì)民眾健康的影響：挑戰(zhàn)與應(yīng)對(duì)——第二屆兩岸四地營養(yǎng)改善學(xué)術(shù)會(huì)議學(xué)術(shù)報(bào)告及論文摘要匯編[C];2010年

7 ;Decomposition of Cellulose,Roots and Litter in Alpine Meadow Soil[A];Formation and Evolution, Environmental Changes and Sustainable Development on the Tibetan Plateau[C];1998年

8 ;Purification and identification of the major allergens in Artemisia apiacea pollen[A];華東六省一市生物化學(xué)與分子生物學(xué)會(huì)2003年學(xué)術(shù)交流會(huì)論文摘要集[C];2003年

9 李廈;盧瀟冰;陳霖錚;張勇;;竹材纖維納米微晶纖維素的受控酶解制備與性能表征[A];中國造紙學(xué)會(huì)第十五屆學(xué)術(shù)年會(huì)論文集[C];2012年

10 谷天碩;陳志林;;鉬元素對(duì)木材熱解的影響初步探討[A];2010年中國阻燃學(xué)術(shù)會(huì)議論文集[C];2010年

中國重要報(bào)紙全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 本報(bào)記者 楊朝暉;[N];科技日?qǐng)?bào);2011年

2 鄭州市中醫(yī)院風(fēng)濕免疫科 楊科朋;[N];保健時(shí)報(bào);2010年

3 保健時(shí)報(bào)特約記者 吳志;[N];保健時(shí)報(bào);2010年

4 健康時(shí)報(bào)記者 王志勝 特約記者 胡顏;[N];健康時(shí)報(bào);2011年

5 本報(bào)記者 唐夏;[N];中國消費(fèi)者報(bào);2010年

6 記者 燕文華;[N];塔城日?qǐng)?bào)(漢);2010年

7 記者 馮海波 通訊員 陳臣 鄺兆明;[N];廣東科技報(bào);2011年

8 孫理　張長鑫 本報(bào)記者 趙琳;[N];哈爾濱日?qǐng)?bào);2011年

9 通訊員燕文華;[N];伊犁日?qǐng)?bào)(漢);2011年

10 記者 趙銘;[N];中國食品安全報(bào);2011年

中國博士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 李金寶;基于纖維素聚集態(tài)結(jié)構(gòu)差異的麥草高值化利用技術(shù)及機(jī)理研究[D];陜西科技大學(xué);2012年

2 劉維娜;生物質(zhì)在離子液體和高溫液態(tài)水中轉(zhuǎn)化為化學(xué)品的研究[D];北京化工大學(xué);2012年

3 王錢錢;木質(zhì)纖維素底物對(duì)纖維素酶吸附脫附規(guī)律及預(yù)處理同步制備納米纖維素的研究[D];華南理工大學(xué);2012年

4 戴達(dá)松;大麻納米纖維素的制備、表征及應(yīng)用研究[D];福建農(nóng)林大學(xué);2011年

5 郭義;纖維素氨基甲酸酯的微波合成、性質(zhì)及其應(yīng)用[D];武漢大學(xué);2011年

6 楊韶平;環(huán)境敏感型纖維素基水凝膠的制備及其吸附性能研究[D];華南理工大學(xué);2010年

7 朱孟兆;油浸絕緣紙熱老化機(jī)理的分子動(dòng)力學(xué)研究[D];重慶大學(xué);2011年

8 鞏桂芬;用于制備還原糖的植物纖維素的預(yù)處理方法研究[D];哈爾濱工業(yè)大學(xué);2010年

9 馬森;甜菜粕膳食纖維的提取、改性及其機(jī)理研究[D];華南理工大學(xué);2012年

10 羅小林;木質(zhì)生物質(zhì)SPORL預(yù)處理后酶水解和固液共發(fā)酵及同步產(chǎn)納米纖維素的研究[D];華南理工大學(xué);2011年

中國碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 陳明鳳;纖維素的去結(jié)晶[D];華南理工大學(xué);2011年

2 薛彬;微納米纖維素的制備及在紙張涂布中的應(yīng)用[D];華南理工大學(xué);2012年

3 顧青;小麥秸稈中高純度纖維素的提取及應(yīng)用[D];中國科學(xué)技術(shù)大學(xué);2009年

4 徐誠;纖維素的消晶化研究[D];南京林業(yè)大學(xué);2012年

5 楊磊;微波強(qiáng)化催化降解纖維素的研究[D];河北工業(yè)大學(xué);2011年

6 顧堅(jiān);三聚氰氯及其衍生物對(duì)纖維素結(jié)構(gòu)及水解性能的影響[D];江南大學(xué);2012年

7 彭松;纖維素的酸解及其催化加氫制備多元醇的研究[D];華南理工大學(xué);2010年

8 李寧;以磷酸/多聚磷酸為溶劑的液晶纖維素溶液的制備及結(jié)構(gòu)表征[D];東華大學(xué);2011年

9 錢榮敬;TEMPO媒介氧化體系對(duì)纖維素的選擇性氧化及其應(yīng)用研究[D];華南理工大學(xué);2011年

10 孟德發(fā);二氧化鉛陽極電催化降解纖維素的研究[D];河北工業(yè)大學(xué);2011年

  本文關(guān)鍵詞：纖維素的去結(jié)晶，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

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本文編號(hào)：209268