基于流動(dòng)注射分析測定催化劑共浸液中高濃度CoO的研究
本文選題:鈷離子 + 催化劑。 參考:《分析試驗(yàn)室》2017年12期
【摘要】:為了監(jiān)測鈷鉬催化劑浸漬液中高濃度Co(Ⅱ)含量,基于Co(Ⅱ)/KSCN反應(yīng)體系,建立了一種能測定上述離子的流動(dòng)注射分光光度系統(tǒng)。研究發(fā)現(xiàn):Co(Ⅱ)與KSCN絡(luò)合物是由K_2Co(SCN)_4和K_4Co(SCN)_6構(gòu)成,利用第二種物質(zhì)可以定量Co(Ⅱ);共浸液實(shí)樣在堿性或強(qiáng)酸性條件下能形成穩(wěn)定均一的溶液,而在中性和弱酸性條件下則會(huì)出現(xiàn)大量溶質(zhì)析出的問題。利用硫酸將樣品酸化至pH≈0.38,可以實(shí)現(xiàn)實(shí)樣的測定。另外,本研究對(duì)相關(guān)影響因素進(jìn)行了優(yōu)化,得到的測定條件為:顯色劑由37.5%(w/V)KSCN和0.1 mol/L Na Ac-HAc(pH 5.8)組成,載流為1.0 mol/L硫酸,系統(tǒng)出口總流量為2.0 m L/min,樣品定量環(huán)體積為90μL,顯色劑定量環(huán)體積為220μL,測定波長為620 nm。本方法的線性范圍5.0~50.0 g/L,檢出限1.3 g/L。系統(tǒng)的RSD1.2%(n=11),回收率為96.0%~102.7%,分析速度為20樣/h。
[Abstract]:In order to monitor the content of high concentration Co (II) in the impregnated solution of Co Mo catalyst, a flow injection spectrophotometric system is established based on the Co (II) /KSCN reaction system. The study shows that the Co (II) and KSCN complexes are composed of K_2Co (SCN) _4 and K_4Co (SCN) _6, and second substances can be used to quantify Co (II). A stable homogeneous solution can be formed under alkaline or strong acidic conditions, while a large number of solute precipitates appear in neutral and weak acidic conditions. The sample can be acidified to pH 0.38 by sulfuric acid. In addition, the related factors are optimized and the conditions for the determination are 37.5% (w/V) of chromogenic agent. KSCN and 0.1 mol/L Na Ac-HAc (pH 5.8) are composed of 1 mol/L sulfuric acid, the total flow rate of the system is 2 m L/min, the quantitative ring volume of the sample is 90 micron, the volume of the chromogenic agent is 220 mu L, the determination of the wavelength is 620 nm., and the detection limit is 1.3. 20 kinds of /h.
【作者單位】: 四川大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院;
【分類號(hào)】:O643.36;O657.3
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,本文編號(hào):2082033
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