本文選題：畜禽糞便 + 有機(jī)肥�。� 參考：《浙江工業(yè)大學(xué)》2017年博士論文

【摘要】：為深入了解畜禽排泄物及其衍生物(畜禽糞便源有機(jī)肥)的生態(tài)安全問題,本文通過優(yōu)化前處理和儀器條件,建立了畜禽排泄物及其衍生物中主要環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)物質(zhì)(抗生素、激素和抗病毒藥物)的分析檢測方法,調(diào)查了抗生素和金屬微量元素這兩類危害因子在浙江省內(nèi)市售畜禽源有機(jī)肥中的殘留狀況并進(jìn)行了風(fēng)險(xiǎn)分析,對蔬菜與土壤中典型抗生素互作行為進(jìn)了研究,具體內(nèi)容如下:1、以畜禽源有機(jī)肥為研究對象,建立了一種新型的的樣品前處理方法,并用于同時(shí)提取畜禽糞便源有機(jī)肥中15種磺胺類藥物以及兩個(gè)代謝產(chǎn)物,該方法采用超聲微波協(xié)同萃取結(jié)合固-液-固分散萃取將樣品的提取和凈化在同一步內(nèi)完成,縮短了實(shí)驗(yàn)步驟。對影響超聲微波協(xié)同萃取效率的參數(shù),如超聲功率、提取溫度、時(shí)間及溶劑進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)優(yōu)化。在提取過程中加入C18用于吸附提取液中的雜質(zhì),提取液無需其他凈化,經(jīng)濃縮后直接用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行分析;測定過程中采用同位素內(nèi)標(biāo)以減少基質(zhì)效應(yīng)對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。在不同添加水平(20,200,500μg·kg~(-1))下,目標(biāo)物的回收率在71%-118%之間。方法檢出限及定量限分別在1.2-3.6μg·kg~(-1)和4.0-12.3μg·kg~(-1)之間。采用所建方法測定了市售的30個(gè)畜禽源有機(jī)肥樣品,部分樣品檢出目標(biāo)物。結(jié)果表明,本文所建方法能簡單,快速測定畜禽糞便源有機(jī)肥中的磺胺類藥物殘留。2、建立了針筒式分散固相萃取-超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測定畜禽源有機(jī)肥中7種硝基咪唑及9種激素類藥物多殘留快速測定的方法。樣品用甲醇和乙腈提取,經(jīng)針筒式分散固相萃取凈化后,采用HSS-T3色譜柱分離,分別在電噴霧正、負(fù)離子模式下以多反應(yīng)監(jiān)測方式檢測。結(jié)果表明,在三檔加標(biāo)水平(10,20,50μg·kg~(-1))下,16種藥物的平均回收率在70.3%-111.7%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差1.0%-12.4%之間。檢出限和定量分別在0.15-0.68μg·kg~(-1)和0.5-2.27μg·kg~(-1)之間。該方法簡便快速、靈敏可靠,適用于有機(jī)肥中激素類及硝基咪唑類藥物多殘留的同時(shí)快速測定,可為有機(jī)肥中的激素及硝基咪唑類藥物的監(jiān)測提供技術(shù)支持。3、以畜禽源糞便為研究對象,建立了將萃取和凈化合二為一的選擇性加壓溶劑萃取結(jié)合超高壓液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定畜禽糞便中的抗病毒類藥物。用含有0.5%冰醋酸的甲醇/乙腈(1:1,v/v)提取和0.75 g PSA在90℃下同時(shí)進(jìn)行提取和凈化。在最優(yōu)的條件下測定11種藥物在三檔加標(biāo)水平(20,40,100μg·kg~(-1))下的平均回收率在71.5-112.5%之間。方法的檢出限及定量限分別在0.6-1.4μg·kg~(-1)和1.4-4.7μg·kg~(-1)之間。采用該方法測定了鴨經(jīng)飼喂金剛烷胺和奧司他韋后其排泄物中的金剛烷胺、奧司他韋及其代謝物奧司他韋羧酸鹽殘留。鴨分別攝入這兩個(gè)種藥物后,四周內(nèi)的糞便中仍能檢測到金剛烷胺、奧司他韋和奧司他韋羧酸鹽。研究結(jié)果表明,該實(shí)驗(yàn)表明此種分析方法不僅適用于畜禽糞便中的藥物殘留,還可用于畜禽養(yǎng)殖過程中違禁抗病毒藥物的監(jiān)控。4、測定了浙江省市售的219個(gè)畜禽源有機(jī)肥樣品中的7種微量元素(銅、鋅、砷、鉻、汞、鉛和鎘)和43種抗生素(磺胺類藥、四環(huán)素類、喹諾酮類和氯霉素類藥物)殘留情況,并對其的分布情況進(jìn)行了研究。的分布情況。所測樣品中微量元素均有檢出,銅、鋅、砷、鉻、汞、鉛和鎘的中位數(shù)分別是160,465,7.9,21.2,0.3,8.1和0.6 mg·kg~(-1)。所測樣品中,共有17種抗生素檢出,其中恩諾沙星的檢出率最高,檢出率為39.3%,檢出濃度范圍為6.7μg·kg~(-1)-4091μg·kg~(-1)。參照目前有機(jī)肥在農(nóng)業(yè)種植過程中的一般施用水平,在考慮單一污染的情況下,對其進(jìn)行評價(jià),10%的樣品具有高的潛在生態(tài)風(fēng)險(xiǎn)。5、采用盆栽實(shí)驗(yàn)研究了磺胺甲VA唑(SMX),諾氟沙星(NOR)和強(qiáng)力霉素(DOXY)在蘿卜和青菜種植系統(tǒng)中的動態(tài)變化。結(jié)果表明,土壤中DOXY的消散速度快于SMX和NOR,種植蘿卜和青菜會加快土壤中DOXY的消散速度。種植蘿卜加快了土壤中NOR的消散,而種植青菜時(shí)消散速度減慢。種植蔬菜對土壤中SMX的消散無顯著影響。對抗生素在植株體內(nèi)的積累水平分析結(jié)果表明,青菜和蘿卜中未測出DOXY殘留,而蘿卜中SMX和NOR的水平高于青菜。三種抗生素中,SMX對植物種子發(fā)芽和生長具有明顯的抑制作用;且對于SMX的抑制作用,青菜比蘿卜更敏感,這些結(jié)果對評估施用含抗生素有機(jī)肥的潛在風(fēng)險(xiǎn)具有重要意義,也為規(guī)范有機(jī)肥的使用提供科學(xué)依據(jù)。
[Abstract]:......
【學(xué)位授予單位】：浙江工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：X820.4;O657.63

【參考文獻(xiàn)】

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1 楊詩珍;蘇潔;何俊瀅;吳海平;黃s，

本文編號：2081570