本文選題：雙光束原位紅外光譜 + 氣相分子振動光譜��； 參考：《催化學(xué)報》2017年01期

【摘要】：單光束紅外光譜技術(shù)(原位傅立葉透射變換紅外、原位漫反射紅外和衰減全反射紅外光譜技術(shù))雖然已經(jīng)用于氣固相多相催化反應(yīng)的原位表征中,但這些光譜在真實反應(yīng)條件下會受到氣體分子振動光譜和加熱條件下產(chǎn)生的發(fā)射光譜的嚴(yán)重影響,不能實時獲得催化劑表面的真實信息.另外,由于在真實的氣固相多相催化反應(yīng)過程中,催化劑本底的信息會隨著反應(yīng)時間的延長而發(fā)生變化,因此單光束紅外光譜技術(shù)在扣除本底信息方面存在誤差.為了實現(xiàn)在反應(yīng)條件下,實時、原位表征催化劑表面的狀態(tài),我們報道了一種雙光束紅外光譜表征技術(shù).該技術(shù)包括雙光束紅外光譜系統(tǒng)及雙光束紅外反應(yīng)池.其特征在于:實時雙光束原位紅外光譜系統(tǒng)由兩臺完全相同的紅外光譜儀和雙光束紅外反應(yīng)池組成.雙光束紅外反應(yīng)池由完全相同的樣品池和參考池連接而成,樣品池和參考池處于同一水平線上分別對應(yīng)于樣品光譜儀和參考光譜儀,由計算機(jī)同步控制兩臺紅外光譜儀,排除實時狀態(tài)下的氣體分子振動光譜干擾和加熱條件下產(chǎn)生的發(fā)射光譜干擾.該技術(shù)可以對真實反應(yīng)條件下的氣固相多相催化反應(yīng)進(jìn)行實時原位表征.通過應(yīng)用程序的關(guān)聯(lián)可以實時、同步采集樣品光束和背景光束譜圖來得到催化劑表面物種隨反應(yīng)時間變化的真實信息.該技術(shù)克服了單光束紅外光譜在原位多相催化反應(yīng)表征方面的缺陷,使表征結(jié)果變得更加精確可靠.該技術(shù)還可以在變化的氣相組分條件下,獲得不同溫度下、實時的催化劑表面活性中心、活性相和中間物種的信息.采用上述雙光束紅外光譜儀對丁烯在納米HZSM-5催化劑上芳構(gòu)化反應(yīng)過程進(jìn)行了實時、原位觀測,首次在實際反應(yīng)條件下,觀察到了異丁烯在納米HZSM-5沸石的表面Br?nsted酸中心上經(jīng)歷吸附、活化、聚合、環(huán)化等反應(yīng)步驟生成芳烴的過程.
[Abstract]:Single beam infrared spectroscopy (in situ Fourier transform infrared spectroscopy, in situ diffuse reflectance infrared spectroscopy and attenuated total reflectance infrared spectroscopy) has been used in the in situ characterization of gas-solid phase multiphase reactions. However, these spectra will be seriously affected by the vibrational spectra of gas molecules and the emission spectra generated under heating conditions under the real reaction conditions, and the real information on the catalyst surface can not be obtained in real time. In addition, the information of catalyst background will change with the prolongation of reaction time in the process of real gas-solid phase heterogeneous catalytic reaction, so there is an error in deducting background information by single-beam infrared spectroscopy. In order to characterize the surface state of the catalyst in real time and in situ under the reaction conditions, we report a double beam infrared spectroscopy technique. The technique includes two beam infrared spectrum system and two beam infrared reaction cell. The characteristic of the system is that the real time dual beam in situ infrared spectroscopy system is composed of two identical infrared spectrometers and two beam infrared reaction cells. The double beam infrared reaction cell is connected by the identical sample pool and reference pool. The sample pool and the reference cell are respectively corresponding to the sample spectrometer and the reference spectrometer at the same horizontal level. The two infrared spectrometers are controlled synchronously by the computer. The vibration spectrum interference of gas molecules and the emission spectrum interference under heating condition are eliminated in real time state. This technique can be used for in situ characterization of gas-solid multiphase catalytic reactions under real reaction conditions. Through the correlation of the application program, the sample beam and the background beam spectrum can be collected synchronously to obtain the true information of the change of the surface species with the reaction time. This technique overcomes the defects of single beam infrared spectroscopy in the characterization of in situ multiphase catalytic reactions and makes the characterization results more accurate and reliable. The technology can also obtain real-time information on the surface active center, active phase and intermediate species of the catalyst at different temperatures under the condition of varying gas composition. The process of aromatization of butene on nanocrystalline HZSM-5 catalyst was observed in real time and in situ by using the dual-beam infrared spectrometer. The adsorption, activation, polymerization and cyclization of isobutene on the surface Brnsted acid of HZSM-5 zeolite were observed.
【作者單位】： 大連理工大學(xué)化工與環(huán)境生命學(xué)部精細(xì)化工國家重點實驗室;中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所催化基礎(chǔ)國家重點實驗室;
【基金】：supported by the National Natural Science Foundation of China (21603023) the PetroChina Innovation Foundation, China (2014D-5006-0501)~~
【分類號】：O643.32

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本文編號：2034990