本文選題：萬古霉素 + 替考拉寧　； 參考：《云南師范大學(xué)》2017年碩士論文

【摘要】：本論文對手性含義、手性拆分方法、手性分離意義做了簡要介紹。主要介紹了兩種膜的制備方法和對手性物的分離情況并對全水液相色譜進(jìn)行了初步探究。取自制的聚醚砜基膜,以萬古霉素、1,3,5-均苯三甲酰氯為活性單體,將它們分別溶于蒸餾水中和正庚烷中,制成水相和有機(jī)相,以單體濃度、滲析時(shí)間、原料液濃度、熱處理溫度、萬古霉素水溶液浸泡時(shí)間、1,3,5-均苯三甲酰氯正庚烷溶液浸泡時(shí)間作為考察因素,進(jìn)行界面聚合反應(yīng)實(shí)驗(yàn)探究。當(dāng)萬古霉素水溶液濃度為1.4g/L浸泡時(shí)間為26h、1,3,5-均苯三甲酰氯正庚烷溶液濃度為11g/L浸泡時(shí)間為25h、滲析時(shí)間為3天、熱處理溫度為80℃時(shí)制備得的萬古霉素-均苯三甲酰氯聚砜復(fù)合膜,其對0.4mg/m L的D,L-苯甘氨酸具有較好的拆分效果,e.e.%達(dá)到57.3%。該膜對0.2mg/m L的D,L-對羥基苯甘氨酸具有較好的拆分效果,e.e.%達(dá)到35.9%。該條件下制備的大尺寸膜對D,L-苯甘氨酸的拆分e.e.%達(dá)到60%。取自制的聚醚砜基膜,以替考拉寧、1,3,5-均苯三甲酰氯為活性單體,將它們分別溶于蒸餾水中和正庚烷中,制成水相和有機(jī)相,以單體濃度、滲析時(shí)間、原料液濃度、熱處理溫度、替考拉寧水溶液浸泡時(shí)間、1,3,5-均苯三甲酰氯正庚烷溶液浸泡時(shí)間作為考察因素,進(jìn)行界面聚合反應(yīng)實(shí)驗(yàn)探究。當(dāng)替考拉寧水溶液濃度為1.8g/L浸泡時(shí)間為30h、1,3,5-均苯三甲酰氯正庚烷溶液濃度為0.4g/L浸泡時(shí)間為24h、滲析時(shí)間為4天、熱處理溫度100℃為時(shí)制備得的替考拉寧-均苯三甲酰氯聚砜復(fù)合膜,其對0.2mg/m L的D,L-對羥基苯甘氨酸具有較好的拆分效果,e.e.%達(dá)到37.5%。該膜對0.3mg/m L的D,L-苯甘氨酸具有較好的拆分效果,e.e.%達(dá)到37.8%,該條件下制備的大尺寸膜對D,L-對羥基苯甘氨酸的拆分e.e.%達(dá)到40%。在最優(yōu)制膜條件下制備出的界面復(fù)合膜,該膜替代HPLC固定相后進(jìn)行膜色譜實(shí)驗(yàn),考察在流動相為水、不同比例的甲醇/水(v/v)、純甲醇條件下對D,L-苯甘氨酸和D,L-對羥基苯甘氨酸進(jìn)行拆分的情況,其中在流動相為純水和甲醇/水(v/v,1:9)時(shí)萬古霉素-均苯三甲酰氯復(fù)合膜對D,L-苯甘氨酸有一定程度的拆分,在流動相為純水和甲醇/水(v/v,1:9)時(shí)替考拉寧-均苯三甲酰氯復(fù)合膜對D,L-苯甘氨酸和D,L-對羥基苯甘氨酸均有一定程度的拆分。參照上述界面復(fù)合膜的最優(yōu)制膜條件制備出的萬古霉素-均苯三甲酰氯及替考拉寧-均苯三甲酰氯液相色譜固定相,自己裝柱制出HPLC柱,在全水液相色譜實(shí)驗(yàn)條件對實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的47種手性化合物進(jìn)行拆分研究,并與萬古霉素商品柱和替考拉寧商品柱的結(jié)果進(jìn)行對比,4種柱子的拆分結(jié)果都不太理想,其中只有替考拉寧商品柱對D,L-苯甘氨酸、D,L-對羥基苯甘氨酸和D,L-甲硫氨酸有一定程度的拆分。
[Abstract]:In this paper, the chiral meaning, chiral resolution method and chiral separation significance are briefly introduced. The preparation methods of two kinds of membranes and the separation of chiral substances were introduced, and the whole water liquid chromatography was preliminarily studied. Polyether sulfone (PES) based membranes were prepared by using vancomycin (vancomycin) (vancomycin) The soaking time of vancomycin aqueous solution was studied by interfacial polymerization. When the concentration of vancomycin aqueous solution was 1.4 g / L, the immersion time was 26 h, the concentration of mercaptyl chloride n-heptane solution was 11 g / L, the immersion time was 25 h, the dialysis time was 3 days, and the heat treatment temperature was 80 鈩，

本文編號：2001018