本文選題：CdIn_2S_4 + 耦合體系　； 參考：《淮北師范大學(xué)》2017年碩士論文

【摘要】：以乙二醇作為溶劑,由氯化銦(InCl3.4H2O),硝酸鎘[Cd(NO3)2.4H2O],硫代乙酰胺(TAA)作為前驅(qū)物在溶劑熱條件下制得CdIn2S4光催化劑。所制得的樣品通過掃描電子顯微鏡(SEM),透射顯微鏡(TEM),X射線粉末衍射(XRD),紫外可見漫反射光譜(DRS),氮吸附脫附BET,X射線光電子能譜(XPS),電化學(xué)測(cè)試等表征技術(shù)來確定樣品的結(jié)構(gòu)和光學(xué)性質(zhì)。在芳香醇和硝基苯耦合體系中,我們通過計(jì)算芳香醇和硝基苯的轉(zhuǎn)化率,生成物芳香醛和苯胺的產(chǎn)率來研究不同時(shí)間合成的CdIn2S4光催化劑的活性。隨著實(shí)驗(yàn)探索的深入,我們同時(shí)研究了在芳香醇-硝基苯耦合體系中一步法發(fā)生席夫堿反應(yīng)生成亞胺類化合物的反應(yīng)規(guī)律。結(jié)果表明,不同時(shí)間合成的CdIn2S4光催化劑選擇性氧化苯甲醇還原硝基苯活性相似。當(dāng)光照時(shí)間為6h時(shí),苯甲醇和硝基苯的轉(zhuǎn)化率分別約為74%,57%;苯甲醛和苯胺的產(chǎn)率分別約為65%,11%。在一步法生成C=N化合物研究中,光照8h時(shí),席夫堿產(chǎn)物的產(chǎn)率達(dá)到32%,反應(yīng)過程中生成的水分子會(huì)抑制反應(yīng)的進(jìn)行。通過捕獲劑(三乙醇胺和CCl4)實(shí)驗(yàn)證明耦合體系中空穴(h+)和電子(e-)起決定性作用,氧化芳香醇的反應(yīng)首先發(fā)生,還原硝基苯的反應(yīng)不能單獨(dú)發(fā)生,需要e-和氧化反應(yīng)脫去的H質(zhì)子參與。通過同位素對(duì)比實(shí)驗(yàn)研究反應(yīng)機(jī)理,證明了氮?dú)夥諊路枷愦嫉椒枷闳┟撊サ?個(gè)H質(zhì)子,1個(gè)來源于-CH2-的H質(zhì)子,1個(gè)來源于-OH的H質(zhì)子。我們還通過對(duì)比同條件下合成的CdIn2S4,CdS,In2S3在氧氣氛圍下氧化苯甲醇到苯甲醛的活性,分析結(jié)果發(fā)現(xiàn)光催化劑CdIn2S4催化活性最佳。因此,溶劑熱法合成的CdIn2S4催化劑催化活性高,穩(wěn)定性好,在有機(jī)光合成中具有很好的研究前景。
[Abstract]:Using ethylene glycol as solvent, CdIn2S4 photocatalyst was prepared by indium chloride (InCl3.4H2O), cadmium nitrate [Cd (NO3) 2.4H2O] and thioacetamide (TAA) as precursors in solvothermal conditions. The obtained samples were obtained by scanning electron microscopy (SEM), transmission microscope (TEM), X ray powder diffraction (XRD), ultraviolet visible diffuse reflectance spectroscopy (DRS), nitrogen adsorption desorption. BET, X ray photoelectron spectroscopy (XPS), electrochemical testing and other characterization techniques are used to determine the structure and optical properties of the samples. In the coupling system of aromatic alcohols and nitrobenzene, we study the yield of aromatic aldehydes and aniline by calculating the conversion of aromatic alcohols and nitrobenzene and the yield of aromatic aldehydes and aniline, and the activity of the CdIn2S4 photocatalyst at different time. At the same time, we also studied the reaction rule of the synthesis of imide by one step Schiff base reaction in the aromatic alcohol nitrobenzene coupling system. The results showed that the selective oxidation of benzyl alcohol to nitrobenzene by CdIn2S4 photocatalyst at different time was similar to that of benzyl alcohol at different time. When the light time was 6h, benzyl alcohol and nitro (nitrobenzene) were used. The conversion rate of benzene is about 74%, 57%, and the yield of benzaldehyde and aniline is about 65%, respectively. In the one step process of producing C=N compounds 11%., the yield of the Schiff base product reached 32% when light 8h was illuminated. The water molecules produced during the reaction process could inhibit the reaction. The cavities in the coupling system (h+) were proved by the capture agent (triethanolamine and CCl4). And the electron (e-) plays a decisive role, the reaction of oxidation aromatic alcohols first occurs, the reaction of reducing nitrobenzene can not occur alone, and the e- and the H protons removed from the oxidation reaction are required to participate. The reaction mechanism is studied by isotopic contrast experiments, and the 2 H protons from aromatic alcohols to aromatic aldehydes in nitrogen atmosphere and 1 H protons derived from -CH2- are proved. 1 H protons derived from -OH. We also compare the activity of benzyl alcohol to benzaldehyde by oxidation of CdIn2S4, CdS, and In2S3 under the same atmosphere under the same conditions. The results show that the photocatalyst CdIn2S4 has the best catalytic activity. Therefore, the solvent thermal synthesis of CdIn2S4 catalyst has high catalytic activity, good stability, and in organic light synthesis. Good research prospects.
【學(xué)位授予單位】：淮北師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：O643.36;O621.3

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本文編號(hào)：1959221