苯酚純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值及不確定度分析
本文選題:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) + 苯酚; 參考:《化學(xué)試劑》2017年12期
【摘要】:建立了苯酚純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值和不確定度評定方法。通過氣相色譜-質(zhì)譜法和傅里葉變換紅外光譜法進(jìn)行定性分析。為了提高定值準(zhǔn)確度,同時采用了質(zhì)量平衡法(MB)和差示掃描量熱法(DSC)進(jìn)行定值分析,其中質(zhì)量平衡法包括高效液相色譜面積歸一化法(HPLC-AN)、氣相色譜面積歸一化法(GC-AN)、水分、溶劑殘留和灰分分析。運(yùn)用HPLC法進(jìn)行了均勻性檢驗和穩(wěn)定性考察。分別建立MB和DSC方法的測量模型,根據(jù)不確定度傳播率推導(dǎo)和計算各個不確定度分量和合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度,定值結(jié)果為99.42%,相對擴(kuò)展不確定度為0.20%(k=2)。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對于化妝品等基體中苯酚的量值傳遞和量值溯源具有重要意義。
[Abstract]:A method for evaluating the determination and uncertainty of phenol purity reference material was established. Qualitative analysis was carried out by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). In order to improve the accuracy of the determination, mass balance method (MBM) and differential scanning calorimetry (DSCC) were used to determine the value. The mass balance method included HPLC-ANN method, gas chromatographic area normalization method, and moisture content. Solvent residue and ash analysis. The uniformity test and stability test were carried out by HPLC method. The measurement models of MB and DSC methods are established respectively. According to the propagation rate of uncertainty, the uncertainty components of each uncertainty component and the standard uncertainty of synthesis are derived and calculated. The fixed value is 99.42 and the relative extended uncertainty is 0.20. This standard material is of great significance for the quantity transfer and traceability of phenol in cosmetics and other matrix.
【作者單位】: 浙江省計量科學(xué)研究院;
【基金】:浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督系統(tǒng)科研項目(20160215) 浙江省公益技術(shù)研究農(nóng)業(yè)項目(2016C32043)
【分類號】:O657;TQ658
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,本文編號:1930055
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