活性炭富集-電熱塞曼原子吸收光譜法測定水中痕量的汞
本文選題:水 + 汞 ; 參考:《分析化學(xué)》2016年08期
【摘要】:建立了一種水中痕量汞的測定方法。通過活性炭定量吸附水中痕量汞,采用電熱塞曼原子吸收光譜法測定活性炭富集的汞。與目前水中總汞測定方法相比,本方法避免了消解等步驟,減少了汞污染和汞損失,操作更加簡單?疾炝嘶钚蕴苛6取⑺崽幚矸椒、酸介質(zhì)和富集時間對富集效率的影響,以及熱解溫度和干擾離子對方法測定結(jié)果的影響。通過空白活性炭加標(biāo)、空白溶液加標(biāo)和環(huán)境水樣加標(biāo)3種方法制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,三者的相關(guān)系數(shù)達(dá)0.9999,經(jīng)統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn),3條標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率無差異,表明了在此實(shí)驗(yàn)條件下環(huán)境水樣中的共存物不干擾汞的測定,同時也表明可直接用空白活性炭加標(biāo)的方法進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。采用本方法對含5和50 ng/L汞的水樣進(jìn)行測定,其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為7.2%和4.2%(n=11)。本方法測定下限達(dá)到1.2 ng/L。地表水和自來水樣中添加10 ng/L汞的加標(biāo)回收率在92.0%~103.0%之間。用ICP-MS作對照,二者分析結(jié)果相符合,相對誤差在2.9%~3.4%之間,表明本方法準(zhǔn)確可靠、精密度好。
[Abstract]:A method for the determination of trace mercury in water was established. Trace mercury in water was quantitatively adsorbed by activated carbon and mercury enriched by activated carbon was determined by electrothermal Zeeman atomic absorption spectrometry. Compared with the present method for the determination of total mercury in water, the method avoids the steps of digestion, reduces mercury pollution and mercury loss, and is simpler to operate. The effects of particle size of activated carbon, acid treatment method, acid medium and enrichment time on the enrichment efficiency, as well as the effects of pyrolysis temperature and interference ions on the determination results were investigated. The standard curves were made by three methods: blank activated carbon, blank solution and environmental water. The correlation coefficient of the three curves was 0.9999, and the slope of the three standard curves was not different by statistical test. It is shown that the coexistence in the environmental water sample does not interfere with the determination of mercury under this experimental condition, and that the standard curve can be drawn directly by the method of adding standard activated carbon. Water samples containing 5 and 50 ng/L mercury were determined by this method. The relative standard deviations were 7.2% and 4.2%, respectively. The lower limit of this method is 1.2 ng / L. The recoveries of adding 10 ng/L mercury to surface water and tap water samples were between 92.0% and 103.0%. The results of ICP-MS analysis were in agreement with each other, and the relative error was between 2.9% and 3.4%, which indicated that the method was accurate, reliable and accurate.
【作者單位】: 中國廣州分析測試中心廣東省測試技術(shù)公共實(shí)驗(yàn)室廣東省化學(xué)危害應(yīng)急檢測技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室;
【基金】:國家自然科學(xué)基金(21307120) 廣東省科技計(jì)劃項(xiàng)目(2015A020218001)資助~~
【分類號】:O657.31;X832
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,本文編號:1925519
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