發(fā)布時間：2018-05-16 01:23

  本文選題：含氮化合物 + 有機腈類化合物��； 參考：《揚州大學》2017年碩士論文

【摘要】：含氮化合物是醫(yī)藥、化工等產(chǎn)品中的重要中間體。本文主要選取含氮藥物化工中間體腈類、菲啶以及喹啉化合物作為主要研究對象,并對其合成路線進行設計、研究和探討,主要包括以下三個方面:一、開發(fā)了一種新型的制備有機腈類化合物的方法。通過苯亞硒酸催化醛肟脫水制備腈類化合物。對該反應的工藝條件,如:溶劑、溶劑的量、催化劑的量等進行了考察。篩選出最佳工藝為:以5mol%苯亞硒酸為催化劑、空氣為氧化劑,乙腈做溶劑,65℃條件下反應24小時。在此工藝條件下,制備20種腈類化合物,并通過核磁、質(zhì)譜、紅外等鑒定方法確定了產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)。還通過一系列控制實驗,驗證了該反應的機理。與傳統(tǒng)的制備工藝相比,本工藝條件溫和,原料簡單易得,官能團容忍性好,具有較高的轉(zhuǎn)化率、很高的選擇性,符合綠色環(huán)保的理念。二、可見光催化反應可在避免加熱及外加氧化劑或還原劑的條件下,可以實現(xiàn)多種重要藥物化工中間體的合成,是綠色合成的新熱點。含離去基團的肟醚類電子給受體(electron donors and acceptor,EDA)復合物在可見光激發(fā)下產(chǎn)生的亞胺自由基,可通過單電子轉(zhuǎn)移高選擇性、高產(chǎn)率地生成含氮藥物中間體菲啶及其衍生物。本論文對該工藝條件如:離去基團、溶劑、堿等進行了考察,篩選出了以二甲亞砜為溶劑、三乙胺為堿的最佳制備條件。經(jīng)過合成工藝優(yōu)化,共合成菲啶衍生物15個,其結(jié)構(gòu)經(jīng)核磁共振等波譜手段確認。另外,通過紫外分光光度計法與循環(huán)伏安法的測試數(shù)據(jù),可以在理論上預測反應的可行性。三、在成功實現(xiàn)可見光催化合成菲啶衍生物的激勵下,將該工藝擴展到喹啉類化合物的合成工藝中。制備了8種喹啉類化合物,其結(jié)構(gòu)經(jīng)核磁共振等波譜手段確認。通過合成多種取代的喹啉化合物前體,進一步的證明了上一章中探索出的工藝條件的可操作性與底物適應性。
[Abstract]:Nitrogen compounds are important intermediates in pharmaceutical, chemical and other products. In this paper, nitriles, phenanthroline and quinoline compounds are selected as the main research objects, and their synthetic routes are designed, studied and discussed, including the following three aspects: 1. A new method for preparing organonitrile compounds was developed. Nitriles were prepared by dehydration of aldoxime catalyzed by benzene selenite. The reaction conditions, such as solvent, amount of solvent and amount of catalyst, were investigated. The optimum reaction conditions were as follows: 5 mol% benzene selenite as catalyst, air as oxidant and acetonitrile as solvent at 65 鈩，

本文編號：1894816