本文關(guān)鍵詞：吡啶偶氮胺類試劑濁點(diǎn)萃取—石墨爐原子吸收法測(cè)定痕量金屬的研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

《延安大學(xué)》 2013年

吡啶偶氮胺類試劑濁點(diǎn)萃取—石墨爐原子吸收法測(cè)定痕量金屬的研究

楊龍虎  

【摘要】：摘要：現(xiàn)如今，通常要求對(duì)環(huán)境和地質(zhì)等一些實(shí)際樣品中超痕量金屬的含量進(jìn)行檢測(cè)。石墨爐原子吸收光譜(GFAAS)是痕量金屬分析中常用的檢測(cè)技術(shù)之一。隨著分析化學(xué)的發(fā)展，由于分析對(duì)象的日益復(fù)雜和極低的含量，石墨爐原子吸收光譜法直接測(cè)定痕量金屬含量十分困難，有時(shí)甚至是無法檢出的。因此，有必要在分析測(cè)定之前輔以一定的化學(xué)分離富集手段以分離待測(cè)物和消除基體干擾，從而提高方法的靈敏度、選擇性，獲得更低的檢出限。 濁點(diǎn)萃取(cloud point extraction，簡(jiǎn)稱CPE)是近年來具有吸引力的分離和富集痕量金屬離子的方法。該方法是在水溶液里研究關(guān)于非離子型的濁點(diǎn)現(xiàn)象和溶解性表面活性劑，對(duì)試驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行改變，從而導(dǎo)致表面活性劑相的分離，一相為體積很小的表面活性劑相，另一相為水相。它的主要優(yōu)點(diǎn)是：簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)操作過程，高富集因子和對(duì)環(huán)境友好。近年來這種方法已成功被應(yīng)用于提取和富集的有機(jī)物和金屬離子形成難溶于水的可溶性絡(luò)合物。 本文的目的是將濁點(diǎn)萃取與石墨爐原子吸收光譜相結(jié)合，使用的絡(luò)合劑為2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-I-PADMA)和2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)，使用的表面活性劑為Triton X~(-1)14，詳細(xì)考察影響濁點(diǎn)萃取的pH、絡(luò)合劑體積、表面活性劑用量、平衡溫度及平衡時(shí)間等各項(xiàng)因素，并將其應(yīng)用于環(huán)境水樣品中痕量金屬的分離分析。主要內(nèi)容如下： (1)建立了濁點(diǎn)萃取-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定痕量鈷的方法。采用5-Br-PADMA-Triton X~(-1)14體系，，優(yōu)化了pH、絡(luò)合劑用量與表面活性劑用量等參數(shù)，考察了GFAAS測(cè)量條件。該方法的線性范圍0.05~(-1).0ng/mL，檢出限4.2×10~(-3)ng/mL，該方法用于測(cè)定水樣中的痕量鈷，測(cè)定結(jié)果滿意。 (2)通過使用濁點(diǎn)萃取技術(shù)與石墨爐原子吸收光譜儀設(shè)備的聯(lián)用，詳細(xì)研究了以5-Br-PADMA為絡(luò)合劑、Triton X~(-1)14為表面活性劑的濁點(diǎn)萃取體系。建立了測(cè)定環(huán)境中痕量鈀的方法，本法線性范圍為0.1~(-1)0ng mL~(-1)，檢出限為0.068ng mL~(-1)，富集因子為45。 (3)詳細(xì)研究了以Triton X~(-1)14為表面活性劑、5-Br-PADMA為絡(luò)合劑的濁點(diǎn)萃取體系。優(yōu)化了pH、絡(luò)合劑用量、表面活性劑用量、平衡溫度及平衡時(shí)間等影響濁點(diǎn)萃取參數(shù)。建立了濁點(diǎn)萃取-石墨爐光譜法測(cè)定環(huán)境樣品中的痕量金屬銠的方法，本法在0.10~3.0ng/mL范圍內(nèi)呈線性，檢出限為0.024ng/mL，富集倍率為26倍。 (4)建立了絡(luò)合劑為5-Br-PADMA、表面活性劑為Triton X~(-1)14的CPE-GFAAS體系測(cè)定痕量銅的新方法。優(yōu)化了濁點(diǎn)萃取影響因素，考察了石墨爐原子吸收光譜測(cè)量條件。該方法的線性范圍為0.05-4.0ng/mL，檢出限為0.017ng/mL，測(cè)定自來水中痕量銅的含量，結(jié)果滿意。 (5)將濁點(diǎn)萃取-石墨爐原子吸收光譜分析方法聯(lián)用測(cè)定樣品中的痕量鎳。以絡(luò)合劑為5-Br-PADMA，以Triton X~(-1)14為表面活性劑劑，詳細(xì)探討了pH值、絡(luò)合劑用量、SDS用量、表面活性劑用量、水浴平衡溫度及平衡時(shí)間等試驗(yàn)條件對(duì)濁點(diǎn)萃取及靈敏度的影響。鎳的檢出限為0.031ng/mL，線性范圍為0.10-5.50ng/mL；富集倍數(shù)約為31倍。 (6)研究了以5-I-PADMA為絡(luò)合劑、Triton X~(-1)14為表面活性劑的濁點(diǎn)萃取體系。優(yōu)化了pH、顯色劑5-I-PADMA用量和表面活性劑Triton X~(-1)14體積大小等影響CPE的參數(shù)，考察了石墨爐原子吸收光譜測(cè)量條件。建立了CPE-GFAAS測(cè)定水樣中的痕量鈷的方法，最佳條件下，本法在0.10~2.0ng/mL范圍內(nèi)呈線性，鈷的檢出限為0.011ng/mL，富集倍率為20倍，該方法用于水樣中痕量鈷的富集和測(cè)定，結(jié)果令人滿意。 (7)建立了非離子表面活性劑為Triton X~(-1)14，絡(luò)合劑為5-I-PADMA，黏度調(diào)節(jié)劑為硝酸-甲醇，CPE-GFAAS測(cè)定痕量銠的新方法。在優(yōu)化的條件下，本法在0.10~6.0ng/mL范圍內(nèi)吸光度與銠濃度之間存在良好的線性關(guān)系，銠的檢出限為0.023ng/mL。

【關(guān)鍵詞】：
【學(xué)位授予單位】：延安大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2013
【分類號(hào)】：O657.31
【目錄】：

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6 孫佳;劉景富;;濁點(diǎn)萃取分離水相中氧化銅納米顆粒研究[A];第五屆全國(guó)環(huán)境化學(xué)大會(huì)摘要集[C];2009年

7 譚志強(qiáng);劉睿;劉景富;;以納米金粒子為探針的水中Hg~(2+)濁點(diǎn)萃取-比色法測(cè)定研究[A];第五屆全國(guó)環(huán)境化學(xué)大會(huì)摘要集[C];2009年

8 劉景富;;環(huán)境水體中人工納米材料的分離與測(cè)定研究[A];中國(guó)化學(xué)會(huì)第27屆學(xué)術(shù)年會(huì)第02分會(huì)場(chǎng)摘要集[C];2010年

9 楊立;姚炳佳;胡瓊;魏超;;聚醚型有機(jī)硅表面活性劑對(duì)于多環(huán)芳烴的濁點(diǎn)萃取[A];第三屆全國(guó)化學(xué)工程與生物化工年會(huì)論文摘要集（上）[C];2006年

10 胡瓊;姚炳佳;楊立;;攪拌輔助濁點(diǎn)萃取多環(huán)芳烴的工藝參數(shù)研究[A];上海市化學(xué)化工學(xué)會(huì)2006年度學(xué)術(shù)年會(huì)論文摘要集[C];2006年

中國(guó)重要報(bào)紙全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 李廣濤;[N];中國(guó)黃金報(bào);2003年

2 張錫輝 李福志;[N];中國(guó)建設(shè)報(bào);2005年

3 王中義;[N];地質(zhì)勘查導(dǎo)報(bào);2006年

4 記者 劉曉星;[N];中國(guó)環(huán)境報(bào);2008年

5 欣華;[N];中國(guó)礦業(yè)報(bào);2002年

6 王永林;[N];中國(guó)礦業(yè)報(bào);2002年

7 記者 趙洪亮 通訊員 劉春田;[N];中國(guó)水利報(bào);2004年

8 謝華林;[N];廣東建設(shè)報(bào);2004年

9 尹奇德;[N];廣東建設(shè)報(bào);2005年

10 記者　馮永鋒　通訊員　黃寰;[N];光明日?qǐng)?bào);2003年

中國(guó)博士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 陳建國(guó);濁點(diǎn)萃取與原子光譜聯(lián)用技術(shù)在痕量金屬元素分析中的應(yīng)用研究[D];浙江大學(xué);2008年

2 祝海珍;敵百蟲殘留的萃取、分離與檢測(cè)的研究和重金屬離子的芯片毛細(xì)管電泳分離檢測(cè)[D];南京農(nóng)業(yè)大學(xué);2008年

3 姚炳佳;基于非離子型表面活性劑的新型濁點(diǎn)萃取的研究[D];上海交通大學(xué);2008年

4 王玲;環(huán)境中類固醇類內(nèi)分泌干擾物的檢測(cè)技術(shù)及其降解行為研究[D];山東大學(xué);2007年

5 錢立立;農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)和前處理技術(shù)的研究[D];中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué);2007年

6 吳昊;液相萃取新方法的建立和應(yīng)用[D];山西師范大學(xué);2012年

7 余莉萍;原子熒光在線聯(lián)用技術(shù)在形態(tài)分析中的應(yīng)用[D];南開大學(xué);2004年

8 申進(jìn)朝;復(fù)雜植物樣品分析中的樣品處理技術(shù)與應(yīng)用研究[D];中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué);2006年

9 韓素平;電磁感應(yīng)加熱在線樣品前處理系統(tǒng)的設(shè)計(jì)及分析應(yīng)用[D];中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué);2009年

10 周軍;蛇床子素對(duì)帕金森病防治作用的基礎(chǔ)研究[D];第四軍醫(yī)大學(xué);2009年

中國(guó)碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 楊龍虎;吡啶偶氮胺類試劑濁點(diǎn)萃取—石墨爐原子吸收法測(cè)定痕量金屬的研究[D];延安大學(xué);2013年

2 楊娜;濁點(diǎn)萃取—激光熱透鏡光譜法測(cè)定痕量金屬元素的研究[D];陜西師范大學(xué);2011年

3 雷夏;濁點(diǎn)萃取—火焰原子吸收光譜法測(cè)定痕量金屬離子[D];河北農(nóng)業(yè)大學(xué);2010年

4 陳海婷;濁點(diǎn)萃取在重金屬離子形態(tài)分析中的應(yīng)用研究[D];寧波大學(xué);2009年

5 趙玲玲;濁點(diǎn)萃取光譜法測(cè)定金屬離子的研究[D];浙江師范大學(xué);2012年

6 周杰;液液萃取—火焰原子吸收光譜法測(cè)定食品中銅、鎘、鋅的研究[D];鄭州大學(xué);2010年

7 王慧麗;濁點(diǎn)萃取—?dú)浠锇l(fā)生原子熒光光譜法測(cè)定痕量鉍[D];山西醫(yī)科大學(xué);2010年

8 魏燕存;濁點(diǎn)萃取法分離銅與相關(guān)金屬離子的研究[D];吉林大學(xué);2010年

9 侯文欣;濁點(diǎn)萃取—色譜分析法測(cè)定苯甲酸等物質(zhì)的研究[D];河北大學(xué);2010年

10 溫圣平;濁點(diǎn)萃取—原子吸收光譜聯(lián)用元素及形態(tài)分析新方法研究[D];河南工業(yè)大學(xué);2010年

  本文關(guān)鍵詞：吡啶偶氮胺類試劑濁點(diǎn)萃取—石墨爐原子吸收法測(cè)定痕量金屬的研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號(hào)：185459