本文選題：LiChrolut-EN固相萃取 + 西拉葡萄酒　； 參考：《西北農林科技大學》2017年博士論文

【摘要】：葡萄酒中的香氣物質種類繁多,結構復雜,是決定葡萄酒香氣質量的重要因素。研究一瓶葡萄酒的香氣質量,要考慮其葡萄品種、產地、年份、橡木桶陳釀以及儲藏和運輸條件等因素,感官分析和化合物成分分析是最直接和行之有效的方法。西拉(Vitis vinifera L.Cv)是非常重要的紅色釀酒葡萄品種,西拉葡萄酒因其香氣多樣性的特征深受廣大消費者喜愛。目前國內外關于西拉葡萄酒香氣特征的系統(tǒng)性研究還較少,也未見綜合評價短期儲藏條件對瓶裝葡萄酒香氣質量的影響的研究論文。本研究對比研究了液液萃取(LLE)和基于LiChrolut-EN的固相萃取(SPE)的萃取能力,確定了以LiChrolutEN-SPE為基礎的氣相色譜-聞香法(GC-O)和香氣提取物稀釋法(AEDA)研究西拉葡萄酒的香氣特性的方法。利用頂空固相微萃取和攪拌棒吸附萃取等技術結合氣相色譜質譜聯用等技術對西拉葡萄酒中的主要揮發(fā)性香氣物質進行了定量分析。本論文在對比LLE和SPE技術在葡萄酒風味物質萃取研究中的特點的基礎上,根據不同化合物的特點選出了最佳的萃取方法,對西拉葡萄酒中的活性香氣物質進行了定性和定量分析,并且研究了瓶裝葡萄酒在短期內的儲運條件對風味質量的影響。主要結果如下:(1)LiChrolut-EN-SPE能夠提取葡萄酒中絕大多數極性和非極性香氣化合物,萃取能力與LLE相當,同時對葡萄酒中的糖、色素和其他非揮發(fā)性化合物的吸收有限,更有利于進行色譜分析。在GC-O分析中,Lichrolut-EN在酯類物質的萃取方面能獲得更高的香氣提取物的風味稀釋值;在有機脂肪酸高級醇的萃取方面,Lichrolut-EN吸附較少,有效降低了對氣相色譜柱中其它含量較低化合物的干擾。本研究所鑒定的葡萄酒樣品的關鍵香氣物質與前期研究一致。借助氣味活性值(OAV)法來表示對葡萄酒香氣的貢獻,進一步驗證了Lichrolut-EN-SPE在結合GC-O和GC-MS等技術研究葡萄酒中香氣活性物質的適用性、準確性、易用性和高效性。(2)通過Lichrolut-EN-SPE結合GC-O/AEDA技術研究了中國和美國四個新興產區(qū)的四款西拉葡萄酒的香氣活性物質。結果發(fā)現,異丁酸乙酯、丁酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、異戊酸乙酯、2-甲基-1-丁醇、己酸乙酯、異戊醇、辛酸乙酯、2-羥基己酸乙酯、3-甲基丁酸、β-大馬士酮、己酸、愈創(chuàng)木酚、苯乙醇、反式-威士忌內脂、4-乙基愈創(chuàng)木酚、4-乙基苯酚、4-乙烯基愈創(chuàng)木酚、香草醛、和香草酸乙酯是四款西拉葡萄酒樣品共有的關鍵香氣物質成分,但對于各個產區(qū)西拉葡萄酒樣品最關鍵的香氣物質組成不同。將四款西拉葡萄酒進行定量分析獲得OAV值后發(fā)現,中國產西拉葡萄酒在丁香油酚、4-乙烯基酚、順式-玫瑰醚、β-大馬士酮、順式-威士忌內脂、反式-威士忌內脂、2-氨基乙酰苯、1-辛烯-3-酮和二氫肉桂酸乙酯等與橡木桶陳釀相關的香氣化合物含量明顯偏低;酯類物質除辛酸乙酯和2-甲基丁酸乙酯含量偏低外,其他含量基本持平;高級醇和有機脂肪酸含量沒有明顯區(qū)別。這些差異的原因除了產區(qū)風土特性和釀造工藝之外,兩款中國產西拉葡萄酒年份相較美國產西拉葡萄酒樣品更輕,而且橡木桶陳釀時間更短。西拉葡萄酒樣品的感官特征與其香氣化合物的含量密切相關。(3)根據本研究中對西拉葡萄酒的主要香氣物質的鑒定結果,對供試的21款西拉葡萄酒的85種揮發(fā)性香味物質進行定量分析,結果發(fā)現各香氣化合物在不同西拉葡萄酒樣品中的濃度差異較大。將西拉葡萄酒樣品中38個平均OAV值≥0.5的化合物確定為影響西拉葡萄酒香氣質量的潛在關鍵物質。將定量化合物按照物質結構和香氣特征貢獻分為16個類別,分別累加各類物質的OAV值。結合主成分分析結果發(fā)現:直鏈脂肪酸乙酯、降異戊二烯、支鏈脂肪酸乙酯、有機脂肪酸、醛、乙酸酯和雜醇油類物質對西拉葡萄酒香氣的貢獻最大。化學物質的定量分析和感官分析結果和21個樣品的主成分分析結果表明,在本研究中的西拉葡萄酒中的香氣活性物質和香氣質量主要受到年份、橡木桶陳釀以及產區(qū)的影響。(4)借助人為創(chuàng)造的葡萄酒短期內儲藏條件的改變對葡萄酒的感官質量和香氣物質的影響進一步驗證葡萄酒整體香氣質量和香氣物質的關系。本研究中的葡萄酒樣品經過15天環(huán)境溫度40℃(HT)和連續(xù)振動(CV)的儲存條件進行處理,葡萄酒中的活性揮發(fā)性物質的定量分析和感官特征同時發(fā)現了處理對葡萄酒的影響。葡萄酒的感官定量描述分析結果表明,HT處理引起紅葡萄酒和白葡萄酒果香味和花香味特征減弱,口感有失平衡,后味持久度下降等。而短期的CV處理對葡萄酒影響不明顯。香氣物質的定量分析發(fā)現,檢測到脂肪酸乙酯類和降異戊二烯類物質等對葡萄酒香氣質量貢獻最大的優(yōu)質香氣成分含量受到HT處理的影響而降低,而有機脂肪酸和高級醇類沒有顯著變化。對氣味活性值(OAV)≥1的23種揮發(fā)性物質進行的主成分分析(PCA)表明,乙酸異戊酯、丁酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、β-大馬士酮、芳樟醇和丁子香酚等物質對于區(qū)分HT和CV處理葡萄酒樣品和對照葡萄酒的作用最大。
[Abstract]:This paper makes a quantitative analysis of the aroma quality of grape wine by GC - MS and GC - MS . The results are as follows : ( 1 ) LiChrolut - EN - SPE can extract the most polar and non - polar aroma compounds in grape wine . The results showed that ethyl isobutyrate , ethyl butyrate , ethyl 2 - methylbutyrate , ethyl isovalerate , ethyl 2 - methyl - 1 - butanol , ethyl caproate , ethyl isoamyl alcohol , ethyl 2 - methyl - 1 - butanol , ethyl 4 - ethylphenol , 4 - vinylguaiacol , vanillin and ethyl acetate were the key aroma components in the four samples . The results of quantitative analysis and sensory analysis showed that the contents of aroma and aroma of wine were the most important substances which affected the aroma quality of the wine .

【學位授予單位】：西北農林科技大學
【學位級別】：博士
【學位授予年份】：2017
【分類號】：O652;TS262.6

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