響應(yīng)面試驗(yàn)優(yōu)化QuEChERS法提取雞蛋中雜色曲霉毒素工藝及方法學(xué)驗(yàn)證
本文選題:雞蛋 + 雜色曲霉毒素; 參考:《食品科學(xué)》2017年24期
【摘要】:使用乙腈溶液對雞蛋中雜色曲霉毒素進(jìn)行提取,后加入無水Na_2SO_4、NaCl和無水CH_3COONa進(jìn)行鹽析,取出上層乙腈后加入C_(18)吸附劑和無水Na2SO4進(jìn)行凈化濃縮后上機(jī)檢測。采用Plackett-Burman試驗(yàn)、單因素試驗(yàn)和響應(yīng)面法優(yōu)化,最大限度地提高雜色曲霉毒素的提取率。使用基質(zhì)匹配曲線外標(biāo)法定量,所有陽性樣品均使用免疫親和柱法復(fù)測。結(jié)果表明,雜色曲霉毒素在0.125~1 000 ng/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)達(dá)0.999 6,檢出限為0.1μg/kg,定量限為0.5μg/kg。在空白雞蛋基質(zhì)中進(jìn)行三水平加標(biāo)實(shí)驗(yàn),測得提取率在86.8%~90.4%范圍內(nèi),日間重復(fù)性在1.5%~6.2%范圍內(nèi)。最終,將建立的方法用于45份樣品檢測,其中10份雞蛋樣品檢測結(jié)果呈陽性,含量為0.5~3 608μg/kg。
[Abstract]:Aspergillus mutans was extracted from eggs with acetonitrile solution, then added anhydrous Na2SO4Na2SO4NaCl and anhydrous CH_3COONa to salting-out. The top acetonitrile was removed and then added CTA18) adsorbent and anhydrous Na2SO4 were used for purification and concentration. Plackett-Burman test, single factor test and response surface method were used to optimize the extraction rate of aspergillus mutans. All positive samples were determined by immunoaffinity column method. The results showed that the calibration curve of aspergillus mutans was linear in the concentration range of 0.125 ~ 1 000 ng/mL, the correlation coefficient was 0.999, the detection limit was 0.1 渭 g / kg, and the quantitative limit was 0.5 渭 g / kg. The results showed that the extraction rate was in the range of 86.8% and the daily repeatability was in the range of 1.5% and 6.2% respectively. Finally, the established method was used to detect 45 samples, 10 of which were positive, and the content of egg samples was 0.53608 渭 g / kg 路kg ~ (-1) 路kg ~ (-1) ~ (-1) ~ (-1) ~ (-1) ~ (-1).
【作者單位】: 浙江省疾病預(yù)防控制中心理化毒理所;寧波市疾病預(yù)防控制中心浙江省微量有毒化學(xué)物健康風(fēng)險(xiǎn)評估技術(shù)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室;國家食品安全風(fēng)險(xiǎn)評估中心應(yīng)用技術(shù)合作中心浙江清華長三角研究院;
【分類號】:O657.63;TS253.4
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,本文編號:1793395
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