硅膠及磁性石墨烯表面改性及分離富集性能
本文選題:原子轉(zhuǎn)移自由基聚合 + 混合模式色譜; 參考:《西北大學(xué)》2017年碩士論文
【摘要】:基質(zhì)的表面修飾對拓寬其應(yīng)用范圍發(fā)揮著重要的作用。傳統(tǒng)的修飾方法主要是將小分子鍵合在基體表面,此方法因鍵合位點有限,官能團接枝率低,吸附劑吸附性能較差。本文選擇硅膠及磁性石墨烯兩種基質(zhì),通過ATRP聚合或以POSS為核枝狀聚合的方法,在基質(zhì)表面進行功能化修飾,提高了功能團接枝率,制備了兩種分離及吸附性能較好的分離材料。主要內(nèi)容有:(1)通過ATRP方法將甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)和甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DMAEMA)鍵合在硅膠表面,制備出一種親水/陰離子交換混合模式色譜固定相。通過改變聚合過程單體的使用比例,控制單體的接枝量,制備了三種固定相。通過流動相中水含量,鹽濃度及pH值的變化驗證固定相與溶質(zhì)之間的親水及離子交換相互作用。用不同種類溶質(zhì),特別是酸性和堿性化合物研究了三種固定相的色譜特性。結(jié)果表明,本文使用的合成方法,可以合成不同種類的色譜固定相,滿足復(fù)雜樣品調(diào)控選擇性的分離要求。最后將色譜固定相成功應(yīng)用于分離牛奶中的三聚氰胺。(2)以磁性石墨烯為基質(zhì),多面體齊聚倍半硅氧烷(polyhedral oligomeric silsesquioxanes,POSS)為配體,制備出一種吸附容量高的硼酸親和吸附劑Fe3O4@GO@PDA@POSS@FPBA。采用紅外光譜(FTIR),掃描電鏡(SEM)及超導(dǎo)量子干涉磁測量儀(SQUID)對其表征。對萃取條件,包括吸附時間,pH值,洗脫溶劑進行了優(yōu)化。其對鄰苯二酚,異丙腎上腺素及沙丁胺醇的最大吸附量分別為353,514,139 μmol/g,對順式二羥基化合物呈現(xiàn)出較好的吸附特性。
[Abstract]:The surface modification of matrix plays an important role in broadening its application range. The traditional modification method is to bond small molecules on the surface of the matrix. Because of the limited bonding sites, the grafting rate of functional groups is low, and the adsorption performance of adsorbent is poor. In this paper, silica gel and magnetic graphene were selected to modify the surface of the matrix by ATRP polymerization or dendritic polymerization with POSS as the core. The grafting rate of functional groups was improved. Two kinds of separation materials with good separation and adsorption properties were prepared. A hydrophilic / anion exchange chromatographic stationary phase was prepared by bonding glycidyl methacrylate (GMA) and dimethylaminoethyl methacrylate (DMAEMA) onto the silica gel surface by ATRP. Three kinds of stationary phases were prepared by changing the proportion of monomer used in the polymerization process and controlling the amount of monomer graft. The hydrophilic and ion exchange interactions between the stationary phase and the solute were verified by the changes of water content, salt concentration and pH value in the mobile phase. The chromatographic characteristics of three stationary phases were studied with different solutes, especially acidic and alkaline compounds. The results show that the synthetic method can synthesize different chromatographic stationary phases and meet the separation requirements of complex samples. Finally, the chromatographic stationary phase was successfully applied to the separation of melamine from milk.) using magnetic graphene as the matrix and polyhedral oligomeric silsesquioxanes-POSS) as the ligand, a boric acid affinity adsorbent Fe3O4, GOPDAPPOSSSFS FPBAwith high adsorption capacity, was prepared by using polyhedral oligomeric silsesquioxane and polyhedral oligosilane polysiloxane as ligand. It was characterized by FTIR, SEM (SEM) and squid (superconducting quantum interferometer). The extraction conditions, including adsorption time and pH value, and elution solvent were optimized. The maximum adsorption capacity of catechol, isoproterenol and salbutamol was 353514139 渭 mol / g, respectively.
【學(xué)位授予單位】:西北大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2017
【分類號】:O652.6;TQ424
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,本文編號:1790275
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