飲用水中35種抗生素的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定法
本文選題:固相萃取 + 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜 ; 參考:《環(huán)境與健康雜志》2017年08期
【摘要】:目的建立飲用水中35種抗生素類藥物的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS-MS)測定方法。方法水樣經(jīng)0.45μm膜過濾,采用HLB固相萃取柱對水樣中的目標(biāo)物進行富集凈化,用12 ml甲醇洗脫,洗脫液氮氣環(huán)境下吹至近干,5%甲醇水溶液定容至1 ml,上機分析。選擇ACQUITY UPLC HSS T3色譜柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)用作色譜分離,0.1%甲酸水溶液-甲醇為流動相進行梯度洗脫,質(zhì)譜采用正離子掃描多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式。結(jié)果在0.1~100μg/L的范圍內(nèi),所得35種目標(biāo)分析物的回歸方程均具有良好的線性關(guān)系。方法的檢出限為0.02~1.40 ng/L,定量下限為0.08~4.46 ng/L,加標(biāo)回收率為63.0%~127.1%,RSD為0.6%~20.3%。結(jié)論該方法操作簡單、快速,準(zhǔn)確度和精密度均較高,適用于飲用水中35種抗生素的同時檢測。
[Abstract]:Objective to establish a high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS) method for the determination of 35 antibiotics in drinking water. Methods the water sample was filtrated by 0.45 渭 m membrane and purified by HLB solid phase extraction column. The sample was eluted with 12 ml methanol. ACQUITY UPLC HSS T3 column (2.1 mm 脳 100mm ~ 1.8 渭 m) was used as mobile phase to separate 0.1% formic acid aqueous solution and methanol as mobile phase for gradient elution. Results in the range of 0.1 渭 g / L of 0.1 渭 g / L, the regression equations of the 35 target analytes have good linear relationship. The detection limit of the method was 0.02 ~ 1.40 ng / L, the lower limit of quantification was 0.08 ~ 4.46 ng / L, the recovery rate was 63.0% and 127.1% RSD was 0.6 ~ 20.3%. Conclusion the method is simple, rapid, accurate and accurate. It is suitable for simultaneous detection of 35 antibiotics in drinking water.
【作者單位】: 中國疾病預(yù)防控制中心環(huán)境與健康相關(guān)產(chǎn)品安全所;
【基金】:國家衛(wèi)生計生委委托研究項目
【分類號】:O657.63;R123.1
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3 李荷o,
本文編號:1779342
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