本文選題：苯并(α)芘 + 金屬有機(jī)骨架材料　； 參考：《天津科技大學(xué)》2017年碩士論文

【摘要】：苯并(α)花(Benzoapyrene)是一種由苯環(huán)和芘分子稠合而成的五環(huán)類多環(huán)芳烴化合物,通常存在于植物油、乳制品、烤魚肉等多種食品中,它是世界公認(rèn)的三大致癌物質(zhì)之一,由于苯并(α)芘是痕量存在于十分復(fù)雜的基質(zhì)里,這對(duì)檢測(cè)造成了一定的難度�；|(zhì)輔助激光解析電離飛行時(shí)間質(zhì)譜(MALDI-TOF/MS)屬于軟電離技術(shù),具有高通量篩選、簡(jiǎn)便的樣品前處理等特性,且靈敏度高(能達(dá)到pmol),因此在檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域得到了極大的應(yīng)用�；贛ALDI-TOF/MS的傳統(tǒng)基質(zhì)在低分子量區(qū)(m/z600)會(huì)產(chǎn)生干擾峰,因此開發(fā)出一種新的材料來(lái)作為MALDI-TOF/MS的基質(zhì)來(lái)檢測(cè)小分子具有重要的意義。本文通過(guò)溶劑熱法合成了金屬有機(jī)骨架材料MIL-101 (Fe),將制備的材料通過(guò)紫外-可見光譜(UV-Vis)、傅里葉紅外光譜(FT-IR)、掃描電鏡(SEM)和X-射線衍射(XRD)進(jìn)行了一系列的表征。結(jié)果表明,合成的金屬有機(jī)骨架材料其表面均勻,吸收波長(zhǎng)符合儀器激光能量的要求。將其與傳統(tǒng)的基質(zhì)做對(duì)比同時(shí)檢測(cè)苯并(α)芘,結(jié)果表明,金屬有機(jī)骨架材料MIL-101 (Fe)所得到的質(zhì)譜圖較為干凈。使用所合成的材料作為基質(zhì),優(yōu)化了質(zhì)譜條件和上機(jī)條件,獲得的最優(yōu)條件為:靶板選用Polished Steel,激光能量為66%,基質(zhì)的懸浮劑為乙醇/0.1%TFA,基質(zhì)的濃度為6 mg mL-1。在此條件下建立了苯并(α)芘的MALDI-TOF/MS檢測(cè)方法,方法的最低檢出限可以達(dá)到0.1μg·L-1,苯并(α)芘的線性范圍為0.25-50μg·L-1,決定系數(shù)R2為0.9986,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD (n=15)小于9.9%。將所建立的方法對(duì)日常生活中食用的植物油:芝麻油,胡麻油,茶油和橄欖油進(jìn)行檢測(cè),并進(jìn)行了添加回收實(shí)驗(yàn),添加的高中低水平分別為10、1和0.5 μgkg-1,實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,4種實(shí)際樣品的添加回收率介于80.0%-114.8%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(n= 5)均小于13.7%,說(shuō)明本實(shí)驗(yàn)所建立的方法有較高的準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性,可滿足實(shí)際樣品分析的需求。
[Abstract]:Benzoapyrene (偽) is a kind of pentacyclic polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs), which is composed of benzene ring and pyrene molecules. It is commonly found in vegetable oils, dairy products, roasted fish and other foods. It is recognized as one of the three carcinogens in the world. Because benzo (偽) pyrene is a very complex matrix, it is difficult to detect. Matrix assisted laser desorption ionization time of flight mass spectrometry (MALDI-TOF / MS) is a soft ionization technology with high throughput screening, simple sample pretreatment and high sensitivity. Traditional matrix based on MALDI-TOF/MS can produce interference peak in low molecular weight region. Therefore, it is very important to develop a new material to detect small molecules in MALDI-TOF/MS. In this paper, the organometallic skeleton material, MIL-101 FERD, was synthesized by solvothermal method. The prepared materials were characterized by UV-Vis-Vis, FTIR, SEM and X- ray diffractometry. The results show that the synthesized metal-organic skeleton material has uniform surface and absorption wavelength which meets the requirement of laser energy. Benzo (偽) pyrene was detected simultaneously by comparing it with the traditional matrix. The results showed that the mass spectrogram obtained from the organometallic skeleton material MIL-101 was relatively clean. Using the synthesized material as the matrix, the mass spectrum conditions and the computer conditions were optimized. The optimum conditions were as follows: the target plate was selected as Polished step, the laser energy was 66, the suspension of the matrix was ethanol / 0.1 and the concentration of the substrate was 6 mg mL ~ (-1). Under these conditions, a MALDI-TOF/MS method for the detection of benzo (偽) pyrene was established. The minimum detection limit of the method was 0.1 渭 g / L ~ (-1), the linear range of benzo (偽) pyrene was 0.25-50 渭 g / L ~ (-1), the determination coefficient R ~ (2) was 0.9986, and the relative standard deviation (RSD) was less than 9.9B. The established method was used to detect vegetable oils used in daily life: sesame oil, sesame oil, tea oil and olive oil. The experimental results show that the recoveries of the four kinds of samples are between 80.0-114.8% and the relative standard deviation (RSDN = 5) are less than 13.70.The results show that the method established in this experiment has high accuracy and reproducibility, and the relative standard deviation (RSDN = 5) is less than 13.7g 路kg ~ (-1), indicating that the method established in this experiment has high accuracy and reproducibility. Can meet the actual sample analysis requirements.
【學(xué)位授予單位】：天津科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：O657.63;TS207.5

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：1777678