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石墨烯量子點的制備及其在電化學傳感中的基礎應用研究

發(fā)布時間:2018-04-10 22:41

  本文選題:石墨烯量子點 + 金屬納米粒子; 參考:《延安大學》2017年碩士論文


【摘要】:近年來,環(huán)境污染已成為人們廣泛關注的社會問題。而建立準確、快速及靈敏度高的有害物質分析檢測方法已成為環(huán)境安全領域的關鍵問題之一。以納米材料化學修飾電極為基礎的現(xiàn)代電化學傳感技術以其靈敏度高、選擇性好及分析費用低等特點在環(huán)境分析領域得到了廣泛地研究和應用。作為一種新型碳基納米材料,石墨烯量子點(Graphene quantum dots,GQDs)以其水溶性好、毒性低、環(huán)境友好、生物親和性強及表面活性豐富和易于功能化等特點,在電化學傳感領域逐步引起了廣泛關注。本論文首先對石墨烯量子點的制備方法、表征手段以及在電分析化學領域的應用現(xiàn)狀及其在應用中存在的問題進行了綜述。在此基礎上,建立了一種以氧化石墨烯(Graphene oxide,GO)為碳源,過氧化氫(H_2O_2)為刻蝕劑,采用簡單回流的方法制備石墨烯量子點的新方法。同時,分別采用靜電組裝法和電化學共沉積技術制備了幾種基于石墨烯量子點的化學修飾電極,并將其應用于環(huán)境樣品中過氧化氫(H_2O_2)、亞硫酸根(SO_3~(2-))、肼(N_2H_4)等物質的檢測。全文主要內容如下:1.以氧化石墨烯作為碳源,過氧化氫為刻蝕劑,采用簡單的回流方法制備了石墨烯量子點(GQDs)。通過熒光光譜法、透射電子顯微鏡技術對其進行了表征。詳細研究了反應時間、過氧化氫(H_2O_2)濃度等實驗條件對其性能的影響。結果表明,本法制備石墨烯量子點時具有綠色環(huán)保、條件溫和、產物易分離純化等優(yōu)點。2.采用原位化學還原法結合靜電組裝法制備了金納米粒子-石墨烯量子點-多壁碳納米管復合材料(AuNPs-GQDs-PDDA-MWCNTs)。進一步采用滴涂法制備了上述復合材料修飾玻碳電極。在優(yōu)化該修飾電極制備條件的基礎上,研究了該修飾電極的電化學性質以及對H_2O_2的電催化氧化活性。結果表明,在AuNPs、GQDs和MWCNTs三者的協(xié)同作用下,該修飾電極對H_2O_2的電氧化表現(xiàn)出強的電催化活性。在優(yōu)化條件下,安培法檢測H_2O_2的線性范圍為2.0×10-8~1.5×10-3 mol·L-1,檢出限(3sb)為8.0×10-9 mol·L-1,靈敏度為61.6μA·mM 1。與其他已報到的修飾電極相比,該修飾電極具有線性范圍寬、檢出限低、靈敏度高等特點。3.采用電化學共沉積技術制備了金納米粒子-石墨烯量子點修飾玻碳電極(AuNPs-GQDs/GCE)。采用掃描電鏡技術和電化學方法對其進行了表征。在詳細研究制備條件對其性能影響的基礎上,研究了該電極對亞硫酸根(SO_3~(2-))的電催化氧化活性。結果表明,在石墨烯量子點存在下,采用電化學沉積法制備的金納米粒子尺寸小,分散性好。在GQDs和AuNPs的協(xié)同作用下,該修飾電極對SO_3~(2-)的電氧化具有高的催化活性。在優(yōu)化條件下,安培法檢測SO_3~(2-)的線性范圍為2.0×10-7~1.4×10-3 mol·L-1,檢出限為8.0×10-8 mol·L-1(3sb),靈敏度為61.46μA·mM 1,該電極用于實際水樣的測定,加標回收率為97.6%~103%。4.采用電化學共沉積技術制備了鈀納米粒子-石墨烯量子點修飾玻碳電極(PdNPs-GQDs/GCE),研究了該修飾電極的電化學性質及對肼(N_2H_4)的電催化氧化活性。結果表明,在GQDs和PdNPs的協(xié)同作用下,該修飾電極對N_2H_4具有高的電催化活性。在優(yōu)化條件下,采用動態(tài)安培法測定N_2H_4的線性范圍為5.0×10-8~1.8×10-3 mol·L-1,檢出限為2.0×10-8 mol·L-1(3sb),靈敏度為128.3μA·mM 1。該修飾電極具有線性范圍寬、檢出限低、靈敏度高等特點。5.進一步采用電化學共沉積技術制備了銀納米粒子-石墨烯量子點修飾玻碳電極(AgNPs-GQDs/GCE),研究了該修飾電極的電化學性質及對H_2O_2的電還原的催化活性。結果表明,在GQDs和AgNPs的協(xié)同作用下,該電極對H_2O_2的電還原過程具有高的催化活性。在優(yōu)化條件下,安培法檢H_2O_2的線性范圍為2.0×10-6~2.4×10-3 mol·L-1,檢出限為8.0×10-7 mol·L-1(3sb),靈敏度為114.4μA·mM 1。
[Abstract]:榪戝勾鏉,

本文編號:1733237

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