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PGMA-DVB聚合物微球的制備、改性及其在高效液相色譜中的應(yīng)用

發(fā)布時間:2018-04-03 22:19

  本文選題:種子乳液聚合 切入點:聚合物微球 出處:《青島大學(xué)》2017年碩士論文


【摘要】:聚合物微球作為最常見的聚合物形貌之一,廣泛應(yīng)用在色譜分離、藥物輸送、光子晶體等多個領(lǐng)域。目前聚合物微球的制備方法復(fù)雜多樣,種子乳液聚合由于易于控制,所制備的聚合物微球粒徑均一,形貌多樣,成為過去幾十年間聚合物微球制備方法的研究熱點之一。本研究通過種子乳液聚合制備出了粒徑均一的聚合物微球,研究了不同類型的溶脹劑對聚合物微球形貌的影響,并將其用作色譜分離材料。本研究包括以下兩方面內(nèi)容:1.通過種子乳液聚合法成功制備平均粒徑為4.6微米的多孔聚(甲基丙烯酸縮水甘油酯-二乙烯基)(PGMA-DVB)微球,利用重氮樹脂(DR)進(jìn)行改性。選取三種溶劑(甲苯、環(huán)己醇和十二烷醇)為致孔劑制備不同形態(tài)的多孔微球。發(fā)現(xiàn)由甲苯作為致孔劑所制備的聚合物微球比表面積大,孔結(jié)構(gòu)良好,因此用于下一步改性。通過環(huán)氧基團(tuán)的水解得到表面羥基化的聚合物微球,利用羥基與DR的氫鍵自組裝,在紫外輻照下,成功將DR鍵合于PGMA-DVB微球上,并將所得多孔PGMA-DVB-DR微球作為高效液相色譜(HPLC)的固定相。該固定相可以用于混合模式分離機(jī)制,包括反相(RP)和親水相互作用。研究發(fā)現(xiàn)該固定相可實現(xiàn)苯同系物的基線分離。另外,可以將副產(chǎn)物乙酸從乙烯基三氮唑反應(yīng)產(chǎn)物中快速分離出來。并且由于仲氨基的存在,該微球有望成為有機(jī)酸分離的色譜填料。2.首次將表面活性劑Span 80作為溶脹劑引入到種子乳液聚合當(dāng)中。利用Span 80的吸水性,調(diào)節(jié)其在聚合體系中的加入量,成功制備出了粒徑均一且具有微孔、中空、大孔結(jié)構(gòu)的PGMA-DVB聚合物微球并提出各類型微球形成的機(jī)理,為微孔、中空、大孔結(jié)構(gòu)的聚合物微球制備提供了一種新方法。
[Abstract]:As one of the most common polymer morphologies, polymer microspheres are widely used in chromatographic separation, drug delivery, photonic crystal and other fields.At present, the preparation methods of polymer microspheres are complex and diverse. Because of the easy control of seed emulsion polymerization, the size of polymer microspheres is uniform and the morphology is diverse, which has become one of the research hotspots in the preparation of polymer microspheres in the past few decades.In this study, homogeneous polymer microspheres were prepared by seed emulsion polymerization. The effects of different swelling agents on the morphology of polymer microspheres were studied and used as chromatographic separation materials.This research includes the following two aspects: 1.The porous poly (glycidyl methacrylate divinylidene) PGMA-DVB microspheres with average diameter of 4.6 渭 m were prepared by seed emulsion polymerization and modified with diazo resin (DRN).Three solvents (toluene, cyclohexanol and dodecanol) were used to prepare porous microspheres with different morphology.It was found that the polymer microspheres prepared by toluene as pore-forming agent had large specific surface area and good pore structure, so they were used for further modification.The surface hydroxylated polymer microspheres were prepared by hydrolysis of epoxy group. The hydroxyl group and Dr were self-assembled by hydrogen bonding. Dr was successfully bonded to PGMA-DVB microspheres under ultraviolet irradiation.The porous PGMA-DVB-DR microspheres were used as the stationary phase of high performance liquid chromatography (HPLC).The stationary phase can be used for mixing mode separation mechanism, including reverse phase RP and hydrophilic interaction.It is found that the stationary phase can achieve the baseline separation of benzene homologues.In addition, the by-product acetic acid can be quickly separated from the product of vinyl triazole reaction.Due to the presence of secondary amino groups, the microspheres are expected to be used as chromatographic fillers for the separation of organic acids.The surfactant Span 80 was introduced into seed emulsion polymerization as swelling agent for the first time.The preparation of macroporous polymer microspheres provides a new method.
【學(xué)位授予單位】:青島大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2017
【分類號】:TQ317;O652.63

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號:1707124

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