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新型金屬—有機(jī)骨架材料的合成及其在熒光檢測(cè)和色譜樣品前處理中的應(yīng)用

發(fā)布時(shí)間:2018-04-03 14:48

  本文選題:金屬-有機(jī)骨架材料 切入點(diǎn):熒光檢測(cè) 出處:《蘭州大學(xué)》2017年碩士論文


【摘要】:金屬-有機(jī)骨架材料(Metal-Organic frameworks,MOFs)是一種新型的多孔材料,具有比表面積大、結(jié)構(gòu)豐富、孔道可調(diào)等特性,在分析化學(xué)中具有很好的應(yīng)用前景。在MOFs的合成過(guò)程中,配體的結(jié)構(gòu)、長(zhǎng)度以及功能化的調(diào)整都會(huì)改變MOFs所形成孔道的大小、形狀以及內(nèi)外表面的性質(zhì)。因此,可通過(guò)設(shè)計(jì)新型的配體獲得具有新穎結(jié)構(gòu)的MOFs。本論文對(duì)對(duì)苯二甲酸配體進(jìn)行結(jié)構(gòu)調(diào)整,合成一種新型配體L(2,5-bis(phenylamino)-1,4-benzenedicarboxylic acid),由金屬Zn和該配體構(gòu)筑一種新型的MOF。并嘗試將該Zn-MOF在分析化學(xué)中進(jìn)行相關(guān)應(yīng)用。具體研究?jī)?nèi)容如下:1、設(shè)計(jì)合成一種L(2,5-bis(phenylamino)-1,4-benzenedicarboxylic acid)配體,通過(guò)硝酸鋅與該配體構(gòu)筑了一種三維Zn-MOF,并對(duì)該MOF進(jìn)行了晶體結(jié)構(gòu)分析和紅外、粉末單晶衍射、熱重分析表征以及掃描電鏡和透射電鏡的形貌分析,最后對(duì)其熒光性質(zhì)進(jìn)行了測(cè)試。2、基于所合成MOF良好的熒光性質(zhì),研究該材料對(duì)不同金屬離子和溶劑小分子的熒光響應(yīng)能力。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該MOF可分別通過(guò)熒光增強(qiáng)和猝滅的方式選擇性識(shí)別重金屬Cd~(2+)和硝基苯,并能夠用于三種實(shí)際水樣中Cd~(2+)的檢測(cè)。同時(shí),該MOF也可用于細(xì)胞內(nèi)Cd~(2+)的成像。3、將合成的MOF在N2保護(hù)下進(jìn)行高溫煅燒,得到穩(wěn)定性較好的碳材料,對(duì)獲得的碳材料進(jìn)行苯硼酸分子的功能化修飾后,借助于硼羥基和順式二羥基的可逆的共價(jià)反應(yīng),在色譜樣品前處理中用于核苷類小分子的分離富集。結(jié)果表明,該材料對(duì)含有順式二羥基的核苷類化合物具有很好的選擇性,且可以作為樣品預(yù)處理吸附劑結(jié)合液相色譜用于銀杏注射液以及細(xì)胞中核苷類小分子的富集檢測(cè)。
[Abstract]:Metal-Organic frameworks (MOFs) is a new porous material with large specific surface area, rich structure and adjustable pore channels. It has a good application prospect in analytical chemistry.During the synthesis of MOFs, the structure, length and functionalization of ligands will change the size, shape and properties of the inner and outer surface of MOFs.Therefore, MOFs with novel structures can be obtained by designing novel ligands.And try to apply the Zn-MOF in analytical chemistry.The main contents of this study are as follows: 1. A novel ligand of L _ (2) ~ (2 +) -bis-phenylamino- (-1-) -benzenedicarboxylic acid) was designed and synthesized. A three-dimensional Zn-MOFID ligand was constructed by zinc nitrate with the ligand. The MOF was characterized by crystal structure, IR and single crystal diffraction.Thermogravimetric analysis and morphology analysis of scanning electron microscope and transmission electron microscope. Finally, the fluorescence properties of the MOF were tested. Based on the good fluorescence properties of the synthesized MOF, the fluorescence response of the material to different metal ions and small molecules in solvents was studied.The experimental results show that the MOF can selectively identify heavy metal Cd~(2 and nitrobenzene by fluorescence enhancement and quenching, and can be used for the detection of Cd~(2 in three real water samples.At the same time, the MOF can also be used for the imaging of intracellular Cd~(2. The synthesized MOF can be calcined under N2 protection at high temperature to obtain a stable carbon material. The obtained carbon material is functionalized by benzboric acid molecule.By means of the reversible covalent reaction of boron hydroxyl group and cis-dihydroxyl group, it is used for the separation and enrichment of nucleoside small molecules in the pretreatment of chromatographic samples.The results showed that the material had good selectivity for nucleoside compounds containing cis-dihydroxyl groups and could be used as a sample pretreatment adsorbent combined with liquid chromatography for the enrichment and detection of small nucleoside molecules in ginkgo injection and cells.
【學(xué)位授予單位】:蘭州大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2017
【分類號(hào)】:O641.4;O652

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本文編號(hào):1705664

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