本文選題：液液微萃取　切入點(diǎn)：磁固相萃取　出處：《山西師范大學(xué)》2016年碩士論文

【摘要】：食品是人類賴以生存和發(fā)展的物質(zhì)基礎(chǔ),食品安全關(guān)系天下老百姓的生命,一些不法分子為了謀取個(gè)人私利,在食品中會(huì)大量的添加一些對(duì)人體有害的化學(xué)物質(zhì),對(duì)人體健康造成了極大的危害,因此分析和檢測(cè)食品中有害成分是必要的。在分析化學(xué)中,超過(guò)百分之八十的時(shí)間是花費(fèi)在樣品收集和樣品處理上,因此樣品的前處理是分析化學(xué)中的關(guān)鍵步驟,現(xiàn)在在分析化學(xué)中,常用的樣品分離和富集的方法有:分散液液微萃取和固相萃取法,近幾年,為了在分析化學(xué)中達(dá)到實(shí)驗(yàn)耗時(shí)少,操作簡(jiǎn)單,實(shí)驗(yàn)費(fèi)用低,綠色環(huán)保的目的,分析化學(xué)家在萃取實(shí)驗(yàn)中做了大量的工作,付出了艱辛的努力。本文以分散液液微萃取法和磁固相萃取為研究背景,以離子液體和磁性材料為萃取劑,以熒光分光光度計(jì),紫外—可見分光光度計(jì)和高效液相色譜法為手段,對(duì)食品中的色素和三嗪類除草劑進(jìn)行測(cè)定,以期實(shí)現(xiàn)對(duì)食品中有害物質(zhì)的高靈敏度的測(cè)定。本論文的研究?jī)?nèi)容如下:1.對(duì)分散液液微萃取和磁固相萃取方法的原理進(jìn)行了介紹,比較了分散液液微萃取幾種萃取方法的優(yōu)缺點(diǎn),評(píng)述了磁性材料的結(jié)構(gòu),合成方法,表征及磁改性磁性材料的研究及磁性材料的應(yīng)用。2.采用熒光檢測(cè),原位離子液體—液液微萃取(ISILF LLME),建立了一種測(cè)定糖類和番茄醬中赤蘚紅的分析方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,六氟磷酸鉀(做為一個(gè)離子對(duì)試劑)和溴化1-辛基-3-甲基咪唑(作為親水性離子液體)相互作用形成了一種疏水性的離子液體六氟磷酸1-甲基-3-辛基咪唑。對(duì)影響萃取率的主要因素諸如:離子液體的選擇,六氟磷酸鉀的用量,溶液pH,吸附時(shí)間及離心時(shí)間等進(jìn)行了優(yōu)化。在優(yōu)化的條件下,赤蘚紅含量與熒光強(qiáng)度呈良好的線性關(guān)系,其相關(guān)系數(shù)為0.9996,線性范圍為0.2~80 ng mL~(-1),檢出限為0.055 ng mL~(-1),樣品的加標(biāo)回收率為91.2~102.3%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,這個(gè)方法可以成功的用于檢測(cè)糖果和番茄醬中的微量的赤蘚紅。3.采用紫外-可見分光光度計(jì),以還原型石墨烯/四氧化三鐵(RGO-M)磁性材料,作為磁固相萃取食品樣品中的合成色素的吸附劑,建立了一種測(cè)定飲料、酒、糖果和果凍中的亮藍(lán)和莧菜紅的分析方法。在優(yōu)化條件下,亮藍(lán)和莧菜紅的含量與吸光度值呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)分別為0.9994和0.9998,線性范圍分別為0.6~60 ng mL~(-1)和3~250 ng mL~(-1),檢出限為0.012~0.05 ng mL~(-1),樣品的加標(biāo)回收率為92.19%~98.30%,這個(gè)檢測(cè)結(jié)果表明,該方法可以成功的用于食品樣品中的亮藍(lán)和莧菜紅的測(cè)定。4.采用溶劑熱法一步合成,得到硅藻土—還原石墨烯—四氧化三鐵磁性材料,并將其作為磁固相萃取的吸附劑,結(jié)合高效液相色譜對(duì)環(huán)境水樣中的莠去津和撲草凈進(jìn)行了測(cè)定。對(duì)磁性材料的種類、樣品溶液pH、磁性材料的用量、吸附時(shí)間、解析液的種類,以及解析時(shí)間等,對(duì)萃取率的影響進(jìn)行了優(yōu)化。在最佳條件下,莠去津和撲草凈的線性相關(guān)系數(shù)分別為0.9995和0.9996,線性范圍為0.5~120 ng mL~(-1)和1~120ng mL~(-1),檢出限達(dá)到0.055 ng mL~(-1)和0.04 ng mL~(-1),樣品的加標(biāo)回收率的范圍是95.2%~103%,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明這個(gè)方法可以成功的用于環(huán)境水樣中的莠去津和撲草凈的準(zhǔn)確測(cè)定。
[Abstract]:......
【學(xué)位授予單位】：山西師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O658.2;TS207.3

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本文編號(hào)：1695253