本文選題：楊梅素　切入點(diǎn)：表面分子印跡聚合物　出處：《西南大學(xué)》2017年碩士論文

【摘要】：楊梅素(MYR)是一種黃酮類化合物,具有消除自由基、抗氧化、抗腫瘤、減少神經(jīng)毒性、影響淋巴細(xì)胞的活化和增殖、抗血小板活化因子、降血糖、解除輕微醇中毒、防患酒精肝、脂肪肝、抑止肝細(xì)胞惡化、減少肝癌的發(fā)病率、保護(hù)肝、消炎等多種藥效。近年來(lái),研究者對(duì)黃酮類化合物不斷的研究而使其成為研究熱點(diǎn)。由于黃酮類化合物結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性和相似性,導(dǎo)致其在高效液相色譜法、固相萃取法、高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法等檢測(cè)分離中出現(xiàn)了一定的阻礙。分子印跡技術(shù)(MITs)是合成在“三維”空間結(jié)合位點(diǎn)上能夠與印跡分子(模板分子)相匹配的聚合物的一種新型技術(shù),由此技術(shù)制備的材料中含有與模板分子大小和形狀相匹配的特殊識(shí)別位點(diǎn),使其具有識(shí)別位點(diǎn)的專一性、構(gòu)造的預(yù)定性、傳質(zhì)速率的快速性、應(yīng)用的廣泛性等特點(diǎn),而在色譜分離、固相萃取等很多化學(xué)、生物、藥物領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用和發(fā)展前景。因此,用分子印跡技術(shù)來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)楊梅素的檢測(cè)和分離具有重要意義。本文對(duì)分子印跡聚合物的制備原理和應(yīng)用進(jìn)行了深入的探究,成功富集分離出實(shí)際樣品中的楊梅素。本實(shí)驗(yàn)以楊梅素為模板分子基于分子印跡技術(shù),制備了楊梅素分子印跡聚合物,采用FT-IR、TGA、SEM等對(duì)材料進(jìn)行表征分析。探討了楊梅素分子印跡聚合物的等溫吸附性能、動(dòng)力學(xué)吸附性能、色譜性能等,并利用MIPs材料富集、分離、提取實(shí)際樣品中楊梅素。具體研究?jī)?nèi)容如下:1、第一章綜述了液相色譜固定相,固相萃取填料的研究及發(fā)展;分子印跡聚合物的研究進(jìn)展;系統(tǒng)的介紹了分子印跡技術(shù)制備表面分子印跡聚合物的原理,影響合成聚合物材料的因素;介紹了楊梅素等黃酮類化合物的檢測(cè)分離分析方法及研究進(jìn)展,將分子印跡聚合物用于色譜固定相及固相萃取填料。2、第二章構(gòu)建了專一性吸附楊梅素的方法。以黃酮類化合物楊梅素(MYR)為模板分子,制備了常規(guī)的楊梅素分子印跡聚合物(MIPs)。探究了模板分子與不同功能單體的比例、溶劑(致孔劑)等對(duì)材料的影響,選取性能最佳的材料對(duì)其形態(tài)和結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。通過(guò)等溫吸附曲線、動(dòng)力學(xué)吸附曲線、Scatchard分析曲線、選擇性識(shí)別等對(duì)材料的印跡效能進(jìn)行了研究。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,此材料對(duì)目標(biāo)黃酮類化合物楊梅素具有特異性、專一性吸附。3、第三章以粒徑為5μm二氧化硅微球?yàn)榛?通過(guò)表面分子印跡技術(shù)成功制備了楊梅素表面分子印跡聚合物(SMIPs),并以高壓勻漿法將此材料填裝于液相色譜柱中(250 mm×4.6 mm,5μm)。通過(guò)SEM,FT-IR和TGA等表征了材料的形態(tài)結(jié)構(gòu),通過(guò)等溫吸附曲線、動(dòng)力學(xué)吸附曲線、選擇性吸附等對(duì)材料的印跡效能進(jìn)行了研究。將得到的材料研磨成粒徑均一的粉末填裝于高效液相色譜柱中,然后將填充柱連接到Agilent 1100系列HPLC中進(jìn)行色譜評(píng)價(jià),并與C18色譜柱相比,楊梅素表面分子印跡材料色譜柱對(duì)黃酮類化合物具有更好的保留性能,最后將表面分子印跡色譜柱用于分離四種類黃酮混合物,結(jié)果表明,SMIPs固定相對(duì)黃酮混合物有良好的分離效果。4、第四章基于表面分子印跡技術(shù)制備了以粒徑為40μm二氧化硅微球?yàn)榛椎墓滔噍腿√盍�。本章制備的楊梅素表面分子印跡聚合物,以二氧化硅顆粒(尺寸:40μm)為基底,4-乙烯基吡啶(4-Vpy)為功能單體,成功的合成了SMIPs,并將其填裝為新的SPE填料(SMISPE),然后用高效液相色譜(HPLC)檢測(cè)。通過(guò)掃描電鏡(SEM),傅立葉變換紅外光譜儀(FT-IR)和熱重量分析(TGA)表征SMIPs,證明有機(jī)聚合物層在40μm二氧化硅表面上成功合成。將SMISPE用于分離和富集紅提樣品中的楊梅素,再用Agilent 1100 HPLC檢測(cè)。結(jié)果表明,SMISPE比商業(yè)C18-SPE有更好的吸附能力,是一種有前景的提取和富集類黃酮類物質(zhì)的方法。
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【學(xué)位授予單位】：西南大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：O652.6

【參考文獻(xiàn)】

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1 Gui CHEN;Cui XIAO;;Ultrasonic-assisted Semi-bionic Extraction of Total Flavonoids from Soutellaria barbata[J];Medicinal Plant;2014年01期

2 劉道杰,鄧愛霞;新型高效液相色譜固定相研究進(jìn)展[J];化學(xué)試劑;2004年01期

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本文編號(hào)：1688257