本文選題：改性Ti/PbO_2電極　切入點(diǎn)：中間層　出處：《東北師范大學(xué)》2017年碩士論文

【摘要】：電化學(xué)處理技術(shù)作為一種綠色環(huán)保且高效的物化處理技術(shù),近年來受到很多科研工作者持續(xù)的研究與發(fā)展。傳統(tǒng)的鈦基二氧化鉛電極雖具有較好的電催化性能,但二氧化鉛極易與基體脫落,使電極在穩(wěn)定性、催化性及使用壽命方面存在著缺陷。因此,需在原有優(yōu)點(diǎn)的基礎(chǔ)上對(duì)鈦基二氧化鉛電極進(jìn)行改性,以進(jìn)一步優(yōu)化并提高該類電極的電化學(xué)性能,使其在電化學(xué)水處理技術(shù)中能更好的應(yīng)用。本論文以中間層和表層兩個(gè)方面來對(duì)鈦基二氧化鉛電極進(jìn)行改性。通過熱沉積法將配制成的中間層涂液均勻地涂于鈦片上制備電極的中間層,再通過電沉積法電鍍表層,從而得到改性鈦基二氧化鉛電極。本研究分別制備了Ti/RuO2-SnO2-CeO2/PbO2電極、Ti/RuO2-SnO2/PbO2-CeO2電極和Ti/RuO2-SnO2/PbO2-nano-TiO2電極。運(yùn)用掃描電鏡(SEM)、X射線衍射(XRD)及X射線光電子能譜(XPS)對(duì)電極形貌以及結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征,結(jié)果顯示三元中間層Ru、Sn、Ce元素的摩爾比以0.3:0.4:0.3為最佳;二元中間層以Ru、Sn元素的摩爾比以3:2為最佳,此時(shí)的中間層最為均勻致密且形成固溶體。表層修飾的CeO2或納米TiO2以顆粒狀分散于PbO2表面。實(shí)驗(yàn)中,利用循環(huán)伏安法(CV)對(duì)添加三元中間層制備的Ti/RuO2-SnO2-CeO2/PbO2電極進(jìn)行了電化學(xué)測試,結(jié)果表明其析氧電位較未改性的Ti/PbO2電極提高了約1.0 V。以鈦板為陰極,自制電極為陽極,以1 mol·L-1的H2SO4為電解液對(duì)所制備的電極進(jìn)行壽命加速測試,結(jié)果顯示,其壽命達(dá)到136小時(shí),是Ti/PbO2電極的6.5倍,這表明中間層的添加提高了表層PbO2的附著能力,極大地增強(qiáng)了電極的穩(wěn)定性。降解實(shí)驗(yàn)中,采用不銹鋼網(wǎng)為陰極,自制電極為陽極,考察了4-氯酚(4-CP,100 mg·L-1)的電催化降解過程,電解120 min后,Ti/RuO2-SnO2-CeO2/PbO2電極性能良好,4-CP降解效率大于99%,而未改性的Ti/PbO2電極降解率為95%左右,但電極表面已破損脫落。添加二元中間層,表面摻雜修飾氧化鈰制備的Ti/RuO2-SnO2/PbO2-CeO2電極,通過循環(huán)伏安法(CV)及電化學(xué)阻抗譜(EIS)對(duì)其進(jìn)行電化學(xué)測試,結(jié)果顯示表層氧化鈰的修飾,Ce(NO3)3修飾鍍液濃度以5 mmol·L-1為最佳,此時(shí)析氧電位為1.71 V左右,電極的電化學(xué)反應(yīng)阻抗(Rct)最小,氧化膜電阻(Rf)最低,且壽命加速測試實(shí)驗(yàn)時(shí)間達(dá)到了215 h,分別是Ti/RuO2-SnO2/PbO2和Ti/PbO2電極的1.72倍和10.2倍。電催化降解100 mg·L-1的4-CP實(shí)驗(yàn)表明,在電流密度為30 mA·cm-2,電解80 min時(shí),4-CP的去除率大于99%,140 min時(shí),COD的去除率可達(dá)到95%以上。采用具有光催化性能的納米TiO2摻雜修飾表層制備了Ti/RuO2-SnO2/PbO2-nano-TiO2電極,循環(huán)伏安法(CV)及電化學(xué)阻抗譜(EIS)測試結(jié)果表明,電極具有較高的析氧電位以及較小的電荷轉(zhuǎn)移電阻,在紫外光照條件,利用該電極光電催化降解4-CP,降解80 min時(shí),4-CP的去除率達(dá)到99%以上,電流效率達(dá)到10.81%。
[Abstract]:As a kind of green and efficient physicochemical treatment technology, electrochemical treatment technology has been continuously studied and developed by many researchers in recent years. Although the traditional titanium-based lead dioxide electrode has good electrocatalytic performance, However, lead dioxide is easy to fall off from the matrix, which makes the electrode have defects in stability, catalysis and service life. Therefore, it is necessary to modify the titanium based lead dioxide electrode on the basis of its original advantages. In order to further optimize and improve the electrochemical performance of this kind of electrode, In this paper, the titanium-based lead dioxide electrode was modified by interlayer and surface layer. The prepared interlayer solution was uniformly coated on titanium by thermal deposition. The intermediate layer of the electrode is prepared on the chip, And then electroplating the surface layer by electrodeposition, The Ti / Ruo _ 2-SnO _ 2 / PbO _ 2-CeO _ 2 and Ti/RuO2-SnO2/PbO2-nano-TiO2 electrodes were prepared respectively. The morphology and structure of the electrodes were characterized by scanning electron microscopy (SEM) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The results show that the molar ratio of Ru-SnCe in the ternary interlayer is 0.3: 0.4: 0.3, and the molar ratio of Ru-Sn is the best in the binary interlayer at 3:2. The surface modified CeO2 or nano TiO2 was dispersed on the surface of PbO2 in a granular form. In the experiment, the electrochemical measurement of Ti/RuO2-SnO2-CeO2/PbO2 electrode prepared by adding ternary interlayer was carried out by cyclic voltammetry (CV). The results showed that the oxygen evolution potential of the prepared electrode was increased by about 1. 0 V compared with the unmodified Ti/PbO2 electrode. Using titanium plate as cathode, self-made electrode as anode and 1 mol L ~ (-1) H2SO4 as electrolyte, the life of the prepared electrode was accelerated. The results showed that the lifetime of the prepared electrode was 136h. This indicates that the addition of the intermediate layer improves the adhesion ability of the surface PbO2 and greatly enhances the stability of the electrode. In the degradation experiment, the stainless steel net is used as the cathode and the self-made electrode as the anode. The electrocatalytic degradation of 4-chlorophenol 4-CPN 100mg L ~ (-1) was investigated. After electrolysis for 120 min, the degradation efficiency of Ti / RuO _ 2-SnO _ 2-CeO _ 2 / PbO _ 2 / PbO _ 2 electrode was better than 994-CP, while the degradation rate of unmodified Ti/PbO2 electrode was about 95%, but the electrode surface was damaged and shedded. The surface doped cerium oxide (Ti/RuO2-SnO2/PbO2-CeO2) electrode was prepared by cyclic voltammetry (CV) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). The results showed that the best solution concentration of cerium oxide modified cerium oxide was 5 mmol L ~ (-1). When the oxygen evolution potential is about 1.71 V, the electrochemical reaction impedance (Rct) of the electrode is the smallest, and the resistance of the oxide film is the lowest. The experimental time of accelerated lifetime test reached 215 h, which was 1.72 times and 10.2 times of that of Ti/RuO2-SnO2/PbO2 and Ti/PbO2 electrodes, respectively. When the current density is 30 Ma / cm ~ (-2) and electrolysis time is 80 min, the removal rate of 4-CP can reach more than 95% when the electrolysis is more than 990.The Ti/RuO2-SnO2/PbO2-nano-TiO2 electrode is prepared by nano-doped TiO2 modified surface layer with photocatalytic property. The results of cyclic voltammetry (CV) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) showed that the electrode had higher oxygen evolution potential and lower charge transfer resistance. The photocatalytic degradation of 4-CPwith the electrode, the removal rate of 4-CP reached more than 99% and the current efficiency reached 10.81% after 80 min degradation.
【學(xué)位授予單位】：東北師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：O646.54;X703

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本文編號(hào)：1659951