整體柱在線固相微萃取-高效液相色譜法分析爽膚水中痕量雌激素
本文選題:高效液相色譜 切入點:聚甲基丙烯酸縮水甘油酯整體柱 出處:《色譜》2017年01期 論文類型:期刊論文
【摘要】:以甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)為功能單體、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)為交聯(lián)劑,偶氮二異丁腈(AIBN)為引發(fā)劑、甲醇及正己烷(14∶5,v/v)為二元致孔劑,通過原位聚合反應制備了聚甲基丙烯酸縮水甘油酯(Poly(GMA-co-EDMA))毛細管整體柱。研究表明,制備的Poly(GMA-co-EDMA)整體柱具有良好的通透性和較低的柱壓(1.5×106Pa,沖洗流速0.5 mL/min)。該整體柱對雌二醇、炔雌醇、雌酮和己烯雌酚的富集倍數(shù)分別為86、116、77和86。構(gòu)建了整體柱在線微萃取接口裝置,建立了整體柱在線固相微萃取-高效液相色譜(HPLC)測定爽膚水中痕量雌二醇、炔雌醇、雌酮和己烯雌酚的分析方法。該分析方法的檢出限(S/N=3)為0.05~0.20μg/L。將方法應用于爽膚水中雌激素的檢測,加標回收率為69.3%~111.3%,RSD5.0%。所建立的方法簡單、快速、靈敏、準確,可滿足爽膚水中痕量雌激素的分析。
[Abstract]:Using glycidyl methacrylate (GMA) as functional monomer, ethylene glycol dimethacrylate (EDMA) as crosslinking agent, azodiisobutyronitrile (AIBN) as initiator, methanol and n-hexane (145v / v) as binary pore-forming agent, Polyglycidyl methacrylate (GMA-co-EDMA-PMA) capillary monolithic column was prepared by in-situ polymerization. The results showed that the monolithic column had good permeability and low column pressure of 1.5 脳 10 ~ (-6) Pa.The flushing rate was 0.5 mL / min. The monolithic column was designed for estradiol, ethylestradiol, estradiol, estradiol, estradiol, estradiol, estradiol, estradiol, estradiol, estradiol, estradiol, estradiol, estradiol, estradiol and estradiol. The enrichment ratios of estradione and diethylstilbestrol were 86% and 86% respectively. A monolithic column on-line microextraction interface device was constructed, and an on-line solid phase microextraction (SPME)-high performance liquid chromatography (HPLC) method was established for the determination of trace estradiol and ethylestradiol in toner. Determination of estradiol and diethylstilbestrol. The detection limit of this method is 0.05 ~ 0.20 渭 g / L. the method has been applied to the determination of estrogen in toner. The recovery rate is 69.3%. The method is simple, rapid, sensitive, accurate, and can be used in the determination of estradiol and diethylstilbestrol. The method is simple, rapid, sensitive, accurate, and can be used for the determination of estradiol and diethylstilbestrol. It can be used for the analysis of trace estrogen in toner.
【作者單位】: 中山大學化學學院;
【基金】:國家自然科學基金項目(21475153,21575167) 廣東省自然科學基金重點項目(2015A030311020) 廣東省公益研究與能力建設(shè)專項(2015A030401036) 廣州市科技計劃項目(201604020165)~~
【分類號】:TQ658.2;O657.72
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本文編號:1641736
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