發(fā)布時間：2018-03-17 12:28

  本文選題：果蔗　切入點：3-硝基丙酸　出處：《華中農(nóng)業(yè)大學(xué)》2017年碩士論文　論文類型：學(xué)位論文

【摘要】：(1)中國南方盛產(chǎn)甘蔗,并在冬季和夏季通過運輸、貯藏并且銷售國內(nèi)外。但是果蔗在潮濕環(huán)境貯藏過程中容易感染真菌從而產(chǎn)生“霉變”,生成3-硝基丙酸(3-NPA),這是一種果蔗的最有名的毒素之一。而食用含有這種真菌毒素的果蔗會對消費者的身體健康造成持續(xù)性的威脅。本研究通過測定來自中國12個省的甘蔗樣品表面3-NPA的濃度,并在此基礎(chǔ)上建立了3-NPA的模型輪廓。通過液-液萃取(LLE)的方法提取了甘蔗中的3-NPA,之后用HPLC分離純化3-NPA,并在210 nm波長處檢測定量。隨后用液質(zhì)聯(lián)用(LC-MS)手段和核磁共振(NMR)對分離純化后的3-NPA進行絕對定性,確定其分子結(jié)構(gòu)。標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果表明,該物質(zhì)呈現(xiàn)很好的線性關(guān)系,和相關(guān)系數(shù)(r=0.9999),檢測限和定量限分別達到了0.0023 mg/kg和0.0066 mg/kg。樣品平均回收率分布于99.85%到101%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.41%(n=12)。另外,來自中國更遠省市如山東省、廣東省、海南省和吉林省得甘蔗樣品中3-NPA的濃度高達80 mg/kg,并顯著高于其他省市。但是來自湖北武漢地區(qū)的新鮮甘蔗樣品中3-NPA的濃度最低(45.5 mg/kg)。該結(jié)果表明除了溫度這一因素以外,甘蔗的貯藏和運輸過程也是造成3-NPA富集的主要決定因素。(2)如今農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)產(chǎn)品加工和食品安全的控制越來越依賴先進的分析手段來用于農(nóng)產(chǎn)品加工和食品安全的控制。本研究也制備了一種基于分子印記聚合物(MIPs)的新的選擇性材料,它在本體聚合手段的基礎(chǔ)上進一步利用固相萃取(SPE)方法來富集甘蔗表面的3-NPA,隨后利用HPLC進一步純化分離純化。本研究的目的在于通過MIP和SPE手段,建立一種分離純化、清除、預(yù)富集3-NPA的方法,并制備該材料。該制備后的材料通過場發(fā)射掃描電鏡表征,并通過傅里葉紅外光譜(FT-IR)進一步表征,最后測定SA-SMIP的吸附容量。本研究建立的MISPE方法在40~70 mg/L內(nèi)表現(xiàn)出良好的線性,相關(guān)系數(shù)為(r2)0.9992,并且回收率高達99%,該方法LOD和LOG檢測限分別達到了0.19 mg/L和0.58mg/L。該方法成功用于檢測分析甘蔗樣品中3-NPA含量。MIP-SPE不但可以用于目標(biāo)3-NPA的預(yù)富集過程,也能夠有效去除樣品基質(zhì)中其他物質(zhì)的干擾。該MISPE技術(shù)成功用于毒性甘蔗中3-NPA的分離純化、預(yù)富集及清除過程。
[Abstract]:Southern China is rich in sugar cane, which is transported through winter and summer. Stored and sold at home and abroad. But sugarcane is susceptible to fungal infection during storage in humid conditions, resulting in "mildew", which is one of the most famous toxins in fruit cane, which is produced by 3-nitropropionate, which is one of the most famous toxins in fruit cane. And eating contains this true. This study measured the concentration of 3-NPA on the surface of sugarcane samples from 12 provinces in China. On this basis, the model profile of 3-NPA was established. The 3-NPA was extracted from sugarcane by liquid-liquid extraction (LLEL) method, then purified by HPLC, and determined at 210nm wavelength. Then the method of liquid-mass spectrometry (LC-MS) and nuclear magnetic resonance (NMR) were used to detect the quantification of 3-NPA. The purified 3-NPA was determined by NMRs. The standard curve showed a good linear relationship with the correlation coefficient of 0.99999.The detection limit and the quantitative limit were 0. 0023 mg/kg and 0. 0066 mg / kg, respectively. The average recoveries of the samples ranged from 99.85% to 101%. The relative standard deviation is 0.41%. In addition, it comes from more distant provinces and cities in China, such as Shandong Province, Guangdong Province, The concentration of 3-NPA in sugarcane samples from Hainan Province and Jilin Province was as high as 80 mg / kg, which was significantly higher than that of other provinces and cities. However, the concentration of 3-NPA in fresh sugarcane samples from Wuhan area of Hubei Province was the lowest (45.5 mg / kg 路kg ~ (-1)). The results showed that besides temperature, the concentration of 3-NPA was 45.5 mg / kg 路kg ~ (-1). Storage and transportation of sugarcane is also the main determinant of 3-NPA enrichment.) nowadays, agricultural products processing and food safety control rely more and more on advanced analytical methods to control agricultural products processing and food safety. A new selective material based on molecular imprinted polymer (MIPs) was also prepared. The method of solid phase extraction (SPE) was used to enrich 3-NPAs on sugarcane surface and then purified by HPLC. The purpose of this study was to establish a method of separation and purification by means of MIP and SPE. The prepared material was characterized by field emission scanning electron microscopy (SEM) and further characterized by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). Finally, the adsorption capacity of SA-SMIP was determined. The MISPE method developed in this study showed a good linearity in the range of 40 ~ 70 mg/L. The correlation coefficient was 0.9992 and the recovery rate was as high as 990.The detection limit of LOD and LOG reached 0.19 mg/L and 0.58 mg / L respectively. The method was successfully used to detect and analyze the content of 3-NPA in sugarcane samples. MIP-SPE could not only be used in the preconcentration process of target 3-NPA. The MISPE technique has been successfully used in the separation, purification, preconcentration and clearance of 3-NPA from toxic sugarcane.
【學(xué)位授予單位】：華中農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：O657.72;TS255.7

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本文編號：1624742