本文關(guān)鍵詞： 高效液相色譜整體柱 復(fù)合物 納米金剛石 八乙烯基倍半硅氧烷 小分子化合物分離　出處：《河北大學(xué)》2016年碩士論文　論文類型：學(xué)位論文

【摘要】：作為整體柱家族中的一員,復(fù)合物整體柱由其復(fù)合材料的特殊性質(zhì),在近年來(lái)得到較快發(fā)展。本文中共制備了兩種復(fù)合物整體柱:首先,在經(jīng)過(guò)混酸氧化、酰氯化和酯化反應(yīng)后,實(shí)現(xiàn)了納米金剛石(ND)表面丙烯醇的功能化(ND-A)。以ND-A為功能單體,乙二醇二丙烯酸酯(EDMA)為交聯(lián)劑,正十二醇為致孔劑,由過(guò)氧化苯甲酰(BPO)/N,N-二甲基乙酰胺(DMA)在35℃下引發(fā),成功制備了納米金剛石復(fù)合物整體柱。通過(guò)掃描電鏡(SEM),氮?dú)馕浇馕椒?BET),紅外光譜法(FTIR),壓汞法(MIP),X射線衍射法(XRD)和熱重法(TGA)等方法對(duì)所得納米金剛石復(fù)合物整體柱進(jìn)行表征,結(jié)果表明:納米金剛石的加入提升了復(fù)合材料的比表面積以及材料微觀結(jié)構(gòu)對(duì)溫度的耐受性。通過(guò)溶脹實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),該種整體柱在乙腈/水中的最大溶脹達(dá)到了5%。根據(jù)現(xiàn)有理論模型,計(jì)算并分析了樣品分離過(guò)程中,各因素在不同流速下對(duì)峰展寬的影響。最后,將該納米金剛石復(fù)合物整體柱作為高效液相色譜(HPLC)固定相用于小分子化合物的色譜分離。其次,基于OVS復(fù)合物整體柱的制備條件如下:以O(shè)VS為單體,二甲苯為助溶劑,正十二醇為致孔劑,EDMA為交聯(lián)劑,由BPO/DMA在35℃進(jìn)行引發(fā)。通過(guò)采用包括SEM、BET、FTIR及溶脹實(shí)驗(yàn)等進(jìn)行表征和測(cè)試后,發(fā)現(xiàn)OVS的加入不僅提升了復(fù)合材料的比表面積,還改善了材料的骨架形態(tài),限制了材料的溶脹性。最后該OVS復(fù)合物整體柱被成功用于小分子化合物的色譜分離。
[Abstract]:As a member of the family of monolithic columns, the special properties of composite materials of composite monolithic columns have developed rapidly in recent years. In this paper, two kinds of composite monolithic columns were prepared: firstly, the composite monolithic columns were oxidized by mixed acid. After acyl chlorination and esterification, the functionalization of allenol on the surface of nanocrystalline diamond (ND) was achieved. ND-A was used as functional monomer, ethylene glycol diacrylate as crosslinking agent, and 12 alcohol as pore-forming agent. It was initiated by benzoyl peroxide (BPO / N) -dimethyl acetamide (DMA) at 35 鈩，

本文編號(hào)：1554935