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超高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法測定食品中34種非法添加減肥類化合物

發(fā)布時(shí)間:2018-02-28 23:27

  本文關(guān)鍵詞: 超高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜 非法添加 減肥類化合物 食品 出處:《色譜》2017年06期  論文類型:期刊論文


【摘要】:建立了超高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜測定食品(含保健食品)中34種減肥類非法添加化合物的方法。采用Waters CORTECS T3色譜柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以0.1%(v/v)甲酸水溶液-含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液為流動(dòng)相,梯度洗脫,在電噴霧離子源、正離子或負(fù)離子模式下以多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)方式檢測。西布曲明等29種化合物在0.5~10μg/L范圍內(nèi)、氯噻嗪等5種化合物在2.5~50μg/L范圍內(nèi)均呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)(r)均大于0.99;西布曲明等29種化合物在5、10和20μg/kg添加水平下的平均加標(biāo)回收率為49.2%~136.2%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.7%~15.0%(n=6),氯噻嗪等5種化合物在25、50和100μg/kg添加水平下的平均加標(biāo)回收率為51.5%~130.9%,RSD為0.8%~14.0%(n=6);西布曲明等29種化合物的檢出限為5μg/kg,定量限為10μg/kg,氯噻嗪等5種化合物的檢出限為25μg/kg,定量限為50μg/kg。本方法已應(yīng)用于實(shí)際樣品的測定,共檢出了12種化合物,有效打擊了非法添加行為。
[Abstract]:An ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole mass spectrometry method for the determination of 34 kinds of weight-loss compounds in food (including health food) was established. The Waters CORTECS T3 column was used to determine the content of 0.1 渭 m 脳 2.1mm-1 渭 m of formic acid in aqueous solution of formic acid-containing 0.1% v / v) formic acid. Acetonitrile solution is a mobile phase. Gradient elution was performed in electrospray ion source, positive ion or negative ion mode, and MRM was used to detect 29 compounds such as sibutramine in the range of 0.5 ~ 10 渭 g / L and 5 compounds such as chlorothiazide in the range of 2.5 ~ 50 渭 g / L. The average recoveries of 29 compounds, such as sibutramine, etc., were 49.2% and 136.2 渭 g / kg, respectively, and the relative standard deviation (RSDs) were 0.710 and 100 渭 g / kg, respectively. The average recoveries of 29 compounds, such as sibutramine and chlorothiazide, were increased at 2550 and 100 渭 g / kg, respectively. The detection limits of sibutramine, sibutramine and chlorothiazide were 5 渭 g / kg, 10 渭 g / kg, 25 渭 g / kg and 50 渭 g / kg, respectively. A total of 12 compounds were detected, which effectively cracked down on the illegal addition behavior.
【作者單位】: 上海市食品藥品檢驗(yàn)所;
【基金】:上海市科委技術(shù)平臺(tái)專項(xiàng)(14DZ2294000) 2016年國家食品藥品監(jiān)督管理總局食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法項(xiàng)目~~
【分類號(hào)】:O657.63;TS207.3

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本文編號(hào):1549450

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