超高效液相色譜-四極桿靜電場軌道阱高分辨質(zhì)譜測定聚丙烯酰胺中丙烯酰胺單體的殘留
發(fā)布時間:2018-02-13 22:36
本文關(guān)鍵詞: 超高效液相色譜 四極桿靜電場軌道阱高分辨質(zhì)譜 丙烯酰胺 聚丙烯酰胺 出處:《色譜》2017年12期 論文類型:期刊論文
【摘要】:通過Hypercarb色譜柱分離,建立了四極桿靜電場軌道阱高分辨質(zhì)譜平行反應(yīng)監(jiān)測(PRM)模式檢測聚丙烯酰胺(PAM)中單體殘留量的方法。PAM經(jīng)水稀釋,高速攪拌溶解均勻,過0.22μm水相濾膜后,直接用高分辨質(zhì)譜Q Exactive采集數(shù)據(jù)。以Hypercarb色譜柱為分析柱,水和甲醇為流動相,柱溫為20℃,采用PRM模式,提取目標(biāo)化合物及其二級子離子的精確質(zhì)量數(shù),并對二級特征碎片進(jìn)行同位素匹配,推測碎裂規(guī)律,以強(qiáng)化定性效果。結(jié)果表明:在2~50μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(相關(guān)系數(shù)為0.999 8),方法檢出限(LOD)可達(dá)到1.5μg/kg,滿足食品級PAM的檢測要求。通過加標(biāo)驗證,回收率為101.3%~107.1%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.1%~4.1%。實際樣品驗證結(jié)果表明,PAM中丙烯酰胺(AM)單體的殘留質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍為0~0.43%,存在一定的安全風(fēng)險。該方法簡單、準(zhǔn)確、高效,可作為快檢和確證檢測技術(shù)廣泛使用。
[Abstract]:By means of Hypercarb column separation, a four-pole electrostatic field trap high resolution mass spectrometry (HRMS) method for the detection of monomer residues in polyacrylamide (PAM) was established. The method was diluted by water, dissolved uniformly at high speed, and was filtered over 0.22 渭 m in aqueous phase. The data were collected directly by high resolution mass spectrometry Q Exactive. Using Hypercarb column as analytical column, water and methanol as mobile phase and column temperature of 20 鈩,
本文編號:1509260
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