高效液相色譜-熒光衍生法快速測定地溝油中的長鏈脂肪醛
本文關(guān)鍵詞: 地溝油 長鏈脂肪醛 熒光衍生化 高效液相色譜法 出處:《分析化學(xué)》2017年05期 論文類型:期刊論文
【摘要】:本研究利用地溝油精煉過程中會產(chǎn)生醛類化合物的特點(diǎn),以O(shè)-(3-(9H-咔唑-9-基)丙基)羥胺為熒光衍生化試劑,采用高效液相色譜法測定己醛、庚醛、辛醛、壬醛、癸醛5種長鏈脂肪醛來鑒別地溝油及食用油中是否摻雜地溝油。10μL待測油樣品溶于200μL異丙醇,在最佳條件下與O-(3-(9H-咔唑-9-基)丙基)羥胺反應(yīng)生成穩(wěn)定的衍生物,乙腈萃取后進(jìn)樣分析。以乙腈-水(90:10,V/V)為流動相,在λ_(ex)/λ_(em)=292 nm/348 nm下熒光檢測,衍生物在C_(18)柱上15 min內(nèi)可完全分離。檢測5種脂肪醛的線性范圍均為0.01~1.00μmol/L,檢出限為0.05~0.10 nmol/L,加樣回收率為95.6%~101.4%。待測油樣品的測定結(jié)果表明,食用油基本不含上述5種脂肪醛,而精煉地溝油中5種脂肪醛含量顯著增加,因此5種脂肪醛含量可作為檢測地溝油的指標(biāo)。本方法專屬性強(qiáng)、靈敏度高、準(zhǔn)確性好、方便、快捷,可用于快速檢測地溝油。
[Abstract]:In this study, the characteristics of aldehydes produced in the refining process of gutter oil were used to determine hexanal, heptanal, octylaldehyde, nonaldehyde, hexanal, heptanal, octylaldehyde and nonaldehyde by high performance liquid chromatography (HPLC), using O-Pn-9H-carbazole-9- (propyl) hydroxylamine as fluorescent derivatization reagent. Five long-chain aliphatic aldehydes of decanal were used to identify whether the gutter oil or edible oil was doped in the sample of gutter oil. 10 渭 L oil was dissolved in 200 渭 L isopropanol. Under the optimum conditions, the sample reacted with O-C3- (3-Carbazole-9-) propyl) hydroxylamine to form a stable derivative. Sample analysis after acetonitrile extraction. Using acetonitrile-water 90: 10 V / V) as mobile phase, fluorescence detection was carried out at 位 _ (+) / 位 ~ (-1) / 位 ~ (-1) nm/348 _ (2) nm. Derivatives can be completely separated within 15 min on CST18) column. The linear range for the determination of five aliphatic aldehydes is 0.01 ~ 1.00 渭 mol 路L ~ (-1), the detection limit is 0.05 ~ 0.10 nmol / L, the recovery rate is 95.6% ~ 101.4%. The results of the determination of the oil samples show that the edible oils basically do not contain the five kinds of fatty aldehydes. The content of five aliphatic aldehydes in refined gutter oil increased significantly, so the five kinds of aliphatic aldehydes can be used as indicators for the detection of gutter oil. This method has the advantages of high specificity, high sensitivity, good accuracy, convenience and rapidity, and can be used for rapid detection of gutter oil.
【作者單位】: 中國藥科大學(xué)理學(xué)院;藥物質(zhì)量與安全預(yù)警教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室;
【基金】:江蘇省自然科學(xué)基金項(xiàng)目(No.BK20140654)資助
【分類號】:O657;TQ646
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,本文編號:1498688
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