本文關鍵詞：尖晶石型過渡金屬復合硫化物的制備及光催化性質研究　出處：《重慶大學》2016年碩士論文　論文類型：學位論文

  更多相關文章： 高溫固相 MIn_2S_4(M=Mn Fe Ni Zn Cd) MgFe_2-xScxO_4(x=0.8 0.7 0.6) Mg_(1+x)Fe_(1+x)Sc_(1-2x)O_(4-δ)(x=0.1 0.2 0.3) 光催化

【摘要】：本論文采用溶劑熱方法,合成NH4In1-xGaxS2(x=0,0.1...1)固溶體,另外采用真空高溫固相反應法合成了MIn2S4(M=Mn,Fe,Ni,Zn,Cd)硫化物和高溫固相法合成了MgFe2-xScxO4(x=0.8,0.7,0.6)和Mg1+xFe1+xSc1-2xO4-δ(x=0.1,0.2,0.3)。我們利用粉末X-射線衍射、紫外可見漫反射等方法表征了這些化合物的結構和性質。同時我們將本文所得材料應用于可見光下分解水制氫和紫外光照下還原溶液中硝酸根。(1)本論文使用傳統(tǒng)水熱法中的草酸-硫脲共融法合成了固溶體NH4In1-xGaxS2(x=0,0.1...1)。然后優(yōu)化了光催化還原硝酸根空白時的條件,確定了硝酸根的起始濃度為50ppm,犧牲劑為pH=4的甲酸和甲酸鈉的緩沖溶液體系。在紫外條件下,測試了NH4GaS2和NH4InS2的光催化還原硝酸根的實驗后,發(fā)現(xiàn)反應后其轉變?yōu)镚a2S3和In2S3。(2)利用真空高溫固相法成功地合成了MIn2S4(M=Mn,Fe,Ni,Zn,Cd)。利用這五個催化劑也確定了光催化還原硝酸根的犧牲劑:當犧牲劑為pH=4的甲酸甲酸鈉的緩沖溶液,得到的實驗結果為催化劑的轉化率和空白時轉化率接近,甚至某些催化劑的轉化率比空白時的轉化率還低;當犧牲劑為草酸鈉,通過光催化還原硝酸根的催化實驗,得到實驗結果為FeIn2S4和ZnIn2S4 1小時的轉化率接近空白條件下的兩倍。而CdIn2S4和MnIn2S4 1小時下硝酸根的轉換率將近空白時一小時轉化率的三倍。所以確定光催化還原硝酸根的實驗,使用犧牲劑草酸鈉。(3)本論文使用高溫固相法合成了MgFe2-xScxO4(x=0.8,0.7,0.6)。通過摻雜不同量的鈧,能有效的調節(jié)半導體MgFe2-xScxO4(x=0.8,0.7,0.6)的帶寬,從而有效的影響了可見光光催化制氫活性。采用4%VOL三乙醇胺-水體系作犧牲劑,在氙燈作為光源的情況下,MgFe1.2Sc0.8O4的光解水制氫效率達到1.5μmol/h/g,MgFe1.3Sc0.7O4的光解水制氫效率達到3.2μmol/h/g,MgFe1.4Sc0.6O4的光解水制氫效率達到4.7μmol/h/g。從實驗結果來看,隨著摻雜量的增加,它的可見光光催化制氫反而減小。將制氫效率最好的MgFe1.4Sc0.6O4通過化學還原法負載貴金屬Pd后其催化效率提高到了9.1μmol/h/g.。(4)同樣使用高溫固相法成功合成了Mg1+xFe1+xSc1-2xO4-δ(x=0.1,0.2,0.3)。通過摻雜鈧來調節(jié)它們的帶寬,隨著鈧的含量的增加,相應的禁帶寬度值在減小,反而可見光光催化制氫的能力呈增強的趨勢,這可能與Mg1+xFe1+xSc1-2xO4-δ(x=0.1,0.2,0.3)的氧缺陷有關。這三種催化劑的制氫速率最高的是Mg1.1Fe1.1Sc0.8O4-δ達到5.6μmol/h/g,同時我們通過化學還原法負載了Pd,Pt,Ru,Ag,Au 5種貴金屬,制氫速率最好的是金屬釕達到13.15μmol/h/g,最低的是金屬鉑為8.45μmol/h/g。此外,我們還測試Mg1.1Fe1.1Sc0.8O4-δ的光催化還原硝酸根的實驗,通過改善裝置,提高光的利用率可以在短時間內,能將起始濃度為50ppm的硝酸根的轉化率提高到接近100%。
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【學位授予單位】：重慶大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O643.36

【參考文獻】

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