發(fā)布時間：2017-12-17 14:21

  本文關(guān)鍵詞：磁性固相萃取和分散液—液微萃取在水中多環(huán)芳烴檢測中的應(yīng)用

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【摘要】：多環(huán)芳烴(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs),是指兩個或兩個以上苯環(huán)以線狀、角狀或簇狀排列的稠環(huán)碳氫化合物。隨著工業(yè)的發(fā)展,煤和石油等消耗急劇上升,PAHs作為有機材料不完全燃燒或者熱解的產(chǎn)物廣泛存在于環(huán)境中。PAHs是最早被發(fā)現(xiàn)具有致癌作用的物質(zhì),并且具有致畸性和致突變性。因此,對各類水體中PAHs的監(jiān)測具有十分重要的意義。本文建立了兩種新型樣品前處理方法用于水中多環(huán)芳烴的檢測。全文共分3章,其主要內(nèi)容如下:第1章:對現(xiàn)有的樣品前處理方法進行了概述。其中重點闡述了磁性固相萃取法、分散液-液微萃取法以及多環(huán)芳烴的萃取方法,同時闡述了本文的選題背景、研究目的及設(shè)計思路。第2章:建立了Fe_3O_4@PDA磁性固相萃取-HPLC法測定水中的多環(huán)芳烴。合成了殼-核結(jié)構(gòu)的Fe_3O_4@PDA磁性納米材料并對其進行了表征,利用Fe_3O_4@PDA與多環(huán)芳烴的π-π堆積效應(yīng)萃取水中的多環(huán)芳烴,考察了萃取劑用量、p H、離子強度、洗脫劑體積、超聲時間及水樣體積對萃取效率的影響,得出最優(yōu)的樣品前處理條件為:80 mg Fe_3O_4@PDA;4 m L乙腈;超聲時間3 min;250 m L水樣體積;多環(huán)芳烴的萃取效率不受溶液p H和離子強度的影響。在最優(yōu)的萃取條件下,測定了自來水、井水和河水等三種水樣,結(jié)果均未檢測到多環(huán)芳烴。方法的加標回收率在95%-110%之間,兩種多環(huán)芳烴菲和芘的富集倍數(shù)分別是451和455。這種磁性固相萃取方法利用磁性納米材料可以快速地吸附目標分析物并且與樣品溶液分離。本文所建立的方法具有簡便、快捷、萃取率高的優(yōu)勢。第3章:建立了p H依賴型脂肪酸輔助的分散液-液微萃取-HPLC法測定水中的多環(huán)芳烴。通過調(diào)節(jié)溶液的p H來改變萃取劑正庚酸(p Ka=4.78)的存在狀態(tài)從而實現(xiàn)對目標物的萃取:將萃取劑正庚酸加入到樣品溶液中,由于它與水相不互溶而懸浮在溶液表面。當加入濃氨水將溶液調(diào)至堿性時(約比正庚酸的p Ka高3個p H),大約99.9%的脂肪酸呈離子狀態(tài)形成膠束,疏水性的多環(huán)芳烴被萃取到膠束中。當加入濃硫酸將溶液調(diào)至酸性時(約比正庚酸的p Ka低3個p H),超過99.9%的脂肪酸會返回到最初疏水的狀態(tài),從而帶著目標萃取物與水相分離。主要考察了萃取劑種類、萃取劑用量、濃氨水用量、濃硫酸用量、離心時間對萃取效率的影響,并確定了最優(yōu)的樣品前處理條件:55μL正庚酸;50μL濃氨水;500μL濃硫酸;離心時間3 min。在最優(yōu)的萃取條件下,測定了自來水、井水和海水等三種水樣,結(jié)果均未檢測到多環(huán)芳烴。方法的加標回收率在80%-110%之間,重現(xiàn)性實驗的相對標準偏差低于4.19%。在整個實驗過程中,未使用任何易揮發(fā)和有毒的溶劑。與之前萃取多環(huán)芳烴的方法相比,整個實驗過程僅僅需要6min即可達到很好的萃取效果。因此,該方法具有簡單、快速、綠色環(huán)保的特點。
【學位授予單位】：河北大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：X832;O658.2

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