發(fā)布時(shí)間：2017-12-07 11:27

  本文關(guān)鍵詞：基于薄層色譜的金、銀納米顆粒分析方法

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【摘要】：隨著納米科技的迅速發(fā)展,納米顆粒在人們的日常生活、生產(chǎn)的各個(gè)領(lǐng)域取得了非常廣泛的應(yīng)用。以金納米粒子(gold nanoparticles, AuNPs)為例,金納米粒子作為一種新型納米材料被人們廣泛應(yīng)用于生物工程和材料化工,環(huán)境保護(hù)、化妝品、催化材料等眾多領(lǐng)域。然而,在實(shí)際的應(yīng)用過(guò)程中在金納米粒子不可避免地會(huì)被釋放到空氣、水體以及自然環(huán)境中,對(duì)人體健康、環(huán)境安全以及生態(tài)系統(tǒng)平衡產(chǎn)生不可預(yù)知的影響。大量研究表明,納米顆粒的元素組成、存在形態(tài)、粒徑分布以及濃度大小等性質(zhì)對(duì)其本身毒性有著非常重要的影響。而且有研究表明納米粒子與金屬離子的毒性是不同的,其中納米顆粒的毒性遠(yuǎn)大于其相應(yīng)的金屬離子。因此建立納米顆粒和相應(yīng)的金屬離子的分離測(cè)定方法,以及對(duì)不同粒徑的納米顆粒的定量表征方法,對(duì)于進(jìn)一步了解納米粒子在自然環(huán)境中的遷移轉(zhuǎn)化過(guò)程、納米顆粒的毒性效應(yīng)以及環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)具有重要意義。因此本論文主要包括以下三個(gè)方面：1、建立了一種基于薄層色譜法與激光剝蝕電感耦合等離子體聯(lián)用技術(shù)實(shí)現(xiàn)了不同粒徑的金納米粒子與金離子的分離和測(cè)定的方法。實(shí)驗(yàn)中首先探究了薄層色譜法實(shí)現(xiàn)對(duì)金納米粒子與金離子的分離可行性研究,以乙酰丙酮,正丁醇,三乙胺(1：1：1,v/v)作為展開(kāi)劑條件下實(shí)現(xiàn)了粒徑范圍在13nm-100nm之間的金納米粒子與金離子的分離。通過(guò)改變展開(kāi)劑組成,以磷酸緩沖溶液、EDTA, Triton X-114為展開(kāi)劑條件下實(shí)現(xiàn)了不同粒徑的金納米粒子的分離,在優(yōu)化條件下,可實(shí)現(xiàn)34nm以及47nm的金納米粒子的分離,其分離能力可與目前常用的分離技術(shù)相媲美。同時(shí),實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)不同粒徑的金納米粒子在薄層色譜展開(kāi)過(guò)程中其Rf值與金納米粒子的粒徑之間存在很好的負(fù)線性相關(guān)性,通過(guò)此線性相關(guān)關(guān)系可實(shí)現(xiàn)對(duì)未知樣品中金納米粒子的粒徑的大概分布范圍進(jìn)行估算。實(shí)驗(yàn)中還考察和優(yōu)化了展開(kāi)劑各組分的濃度,激光剝蝕線掃描速度等因素對(duì)薄層色譜分離效果和激光剝蝕結(jié)果(激光剝蝕靈敏度、分辨率等)的影響,同時(shí)考察了常見(jiàn)一些干擾離子以及溶解性有機(jī)氧化物對(duì)薄層色譜分離效果和激光剝蝕結(jié)果的影響。在最優(yōu)化的條件下,建立了不同粒徑的金納米粒子濃度與激光剝蝕信號(hào)之間線性相關(guān)關(guān)系,實(shí)現(xiàn)了對(duì)長(zhǎng)江水、東湖水以及自來(lái)水中不同粒徑的金納米粒子的加標(biāo)回收測(cè)定。2、將濁點(diǎn)萃取法與薄層色譜技術(shù)以及激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)用實(shí)現(xiàn)對(duì)溶液中的不同粒徑的金納米粒子、銀納米粒子以及相應(yīng)的金離子、銀離子的同時(shí)富集、分離和測(cè)定。實(shí)驗(yàn)中首先利用濁點(diǎn)萃取實(shí)現(xiàn)溶液中金納米粒子,銀納米粒子以及金離子、銀離子的分離和富集,在前期研究的基礎(chǔ)上,通過(guò)改變展開(kāi)劑配方,以0.5mM磷酸二氫鈉,Triton X-114 (0.05%, w/v),十二烷基硫酸鈉(0.013%, w/v),甲酸(0.05%, w/v)),20mM檸檬酸鈉為展開(kāi)劑體系實(shí)現(xiàn)對(duì)不同粒徑的金納米粒子(13 nm、41 nm)、銀納米粒子(10nm、40 nm)以及金離子、銀離子的同時(shí)分離。最后通過(guò)激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜儀實(shí)現(xiàn)對(duì)分離后的金納米粒子、銀納米粒子以及金離子、銀離子的定性定量分析。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),粒徑較小的納米顆粒在薄層色譜過(guò)程中遷移距離較遠(yuǎn),而且金離子以及銀離子遷移到溶劑前沿部分。與目前常用于納米顆粒分析方法相比,此方法可實(shí)現(xiàn)環(huán)境中低濃度的金納米粒子、銀納米粒子以及金離子、銀離子的分離和富集,并且實(shí)現(xiàn)對(duì)金納米粒子、銀納米粒子以及金離子、銀離子定量表征。3、在之前研究的基礎(chǔ)上,利用金納米粒子對(duì)魯米諾-雙氧水體系的催化性能基礎(chǔ)上,設(shè)計(jì)了一種可操控的滑軌,將薄層色譜法與化學(xué)發(fā)光技術(shù)聯(lián)用,發(fā)展了一種簡(jiǎn)便的納米金測(cè)定技術(shù)。實(shí)驗(yàn)中首先考察了不同金納米粒子在薄層色譜板上的發(fā)光行為,結(jié)果發(fā)現(xiàn)不同粒徑的金納米粒子對(duì)魯米諾-雙氧水體系的催化性能不同,其中41nm的金納米粒子催化性能最強(qiáng),同時(shí)其信號(hào)隨時(shí)間衰減速度也更快,因此我們選取了合適的分析時(shí)間,在此分析條件下,化學(xué)發(fā)光信號(hào)靈敏度較大且信號(hào)波動(dòng)較小。實(shí)驗(yàn)中還考察了化學(xué)發(fā)光儀光闌尺寸、魯米諾溶液的pH和濃度以及雙氧水濃度等因素對(duì)化學(xué)發(fā)光信號(hào)的影響并且對(duì)這些因素進(jìn)行了優(yōu)化。同時(shí)研究了常見(jiàn)的一些金屬離子以及溶解性有機(jī)氧化物對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。在最優(yōu)化的條件下可實(shí)現(xiàn)41nm以及100nm的金納米粒子的定量測(cè)定,同時(shí)實(shí)驗(yàn)中考察了不同粒徑的金納米粒子的濃度與化學(xué)發(fā)光信號(hào)關(guān)系,建立了相應(yīng)分析特性曲線,通過(guò)加標(biāo)實(shí)驗(yàn),實(shí)現(xiàn)了對(duì)三種實(shí)際水樣(長(zhǎng)江水、東湖水以及自來(lái)水)中不同粒徑的金納米粒子進(jìn)行測(cè)定。
【學(xué)位授予單位】：中國(guó)地質(zhì)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：X830;X132;O657.7

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