發(fā)布時間：2017-12-06 13:12

  本文關(guān)鍵詞：高取代度高粘度羧甲基淀粉的制備及性質(zhì)研究

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【摘要】：以玉米淀粉為原料,分別制備了中、高取代度的羧甲基淀粉,并分別進(jìn)行了環(huán)氧氯丙烷交聯(lián)和戊二酸酐酯化復(fù)合改性,以提高其粘度,研究結(jié)果表明這兩種復(fù)合改性方法都可以有效提高淀粉粘度。具體研究內(nèi)容和結(jié)果如下:中取代度的羧甲基淀粉制備工藝研究。采用NaOH溶液,通過單因素實驗研究了淀粉乳濃度、一氯乙酸量、NaOH量、NaOH溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)、醚化溫度、醚化時間對取代度的影響。結(jié)果表明較優(yōu)工藝條件為:淀粉乳濃度為30%,一氯乙酸用量為70%,堿酸摩爾比(n堿:n酸)為2,NaOH溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為55%,醚化溫度為50℃,醚化時間為5h,在此條件下制備羧甲基淀粉取代度可達(dá)到0.7471。取代度為0.1028~0.7471的羧甲基淀粉糊粘度先升高后降低,并且在取代度為0.2466時粘度最大,為3210 mPa.s。高取代度的羧甲基淀粉制備工藝研究。采用兩次加固體NaOH法,研究了酸堿加入順序、溶劑種類、溶劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)、淀粉乳濃度、氯乙酸用量、NaOH用量、堿化溫度、堿化時間、堿化階段NaOH用量、醚化溫度、醚化時間、醚化階段用Na2CO3代替部分NaOH反應(yīng)對取代度的影響,此外比較了不同種類淀粉、醚化劑的種類以及NaOH狀態(tài)對取代度的影響。根據(jù)單因素實驗結(jié)果,選取淀粉乳濃度、一氯乙酸用量、氫氧化鈉用量、醚化溫度為考察因素,設(shè)計了正交實驗,結(jié)果表明,最佳工藝是淀粉乳濃度為25%,一氯乙酸用量為115%,氫氧化鈉用量為2.25(n堿:n酸),醚化溫度為40℃,在此條件下制備羧甲基淀粉取代度可達(dá)到1.2104。對高取代度羧甲基淀粉理化性質(zhì)進(jìn)行了研究。羧甲基淀粉的紅外光譜圖出現(xiàn)了羧酸鹽-COO-的吸收峰;羧甲基淀粉掃描電鏡圖表明,淀粉顆粒發(fā)生了一定程度的膨脹,有明顯的裂紋,表面變得非常粗糙,顆粒中心出現(xiàn)大的爆裂孔;X射線衍射圖譜表明淀粉結(jié)晶結(jié)構(gòu)被破壞,結(jié)晶度降低。當(dāng)取代度為0.6575~1.2043時,羧甲基淀粉糊粘度一直降低,透明度和凍融穩(wěn)定性遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于原玉米淀粉,而且取代度越高,透光率和凍融穩(wěn)定性越好,取代度為1.2043的羧甲基淀粉糊的透明度為原淀粉的38倍,在6次反復(fù)的凍融過程中幾乎無水分析出,但粘度只有970 mPa.s。對羧甲基淀粉進(jìn)行了環(huán)氧氯丙烷交聯(lián)復(fù)合改性。取代度為0.3727~1.1753的羧甲基淀粉,經(jīng)過環(huán)氧氯丙烷的交聯(lián)作用后,羧甲基交聯(lián)淀粉粘度是單一的羧甲基淀粉的4.28~6.96倍,其中,當(dāng)羧甲基取代度為0.3727時,交聯(lián)作用提高粘度最明顯,從原來的2300 mPa.s提高到16000 mPa.s,為原來羧甲基淀粉糊粘度的6.96倍,說明交聯(lián)作用可以大大提高羧甲基淀粉的粘度。對羧甲基淀粉進(jìn)行了戊二酸酐酯化復(fù)合改性。紅外圖譜表明,取代度為0.1174的羧甲基淀粉經(jīng)過8%戊二酸酐酯化后,在1564.50 cm-1處出現(xiàn)一個新的小峰,證明戊二酸酐通過酯化反應(yīng)成功接到淀粉分子中。取代度為0.1174~0.5281的羧甲基淀粉,經(jīng)過戊二酸酐的酯化作用后,羧甲基戊二酸酐復(fù)合變性淀粉粘度比單一的羧甲基淀粉有提高,特別是當(dāng)羧甲基取代度為0.3262時,淀粉糊粘度從原來的2200 mPa.s提高到7520 mPa.s,為原來羧甲基淀粉糊粘度的3.42倍。比較羧甲基淀粉與羧甲基戊二酸酯化復(fù)合變性淀粉的透明度,發(fā)現(xiàn)羧甲基取代度較低時,戊二酸酐酯化基團(tuán)的成功接入對淀粉糊的透明度影響明顯。
【學(xué)位授予單位】：華南理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O636.12

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本文編號：1258702