本文關(guān)鍵詞：三種親水性整體柱的制備及應(yīng)用

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【摘要】：整體柱,作為一種新發(fā)展起來的色譜填料,具有傳統(tǒng)填料所不具備的優(yōu)點,如:柱背壓低、柱效高、可設(shè)計性好、制備方便等,依據(jù)分離模式的不同,整體柱可分為反相、正相、疏水、親水、離子交換等多種模式,其中親水模式由于能解決極性化合物在反相模式下不能有效分離的問題,而日益受到研究者們的重視,值得注意的是,目前親水模式整體柱的相關(guān)研究并不充分,對于親水整體柱種類及制備方法的報道仍然較少,因此,制備新的親水整體柱及發(fā)展新的制備方法是十分有必要的。本論文選取了三種不同的親水單體作為功能單體,分別采用溶膠凝膠-巰烯點擊反應(yīng)一鍋法、自由基聚合及雙水相接枝共聚法的三種策略合成了三種親水整體柱,具體內(nèi)容如下:1、以四甲氧基硅烷(TMOS)為骨架單體,巰丙基三甲氧基硅烷(MPTS)為偶聯(lián)劑,甲基丙烯酸(MAA)為功能單體,用sol-gel一鍋法合成了羧酸功能化的雜化整體柱,硅烷縮合聚合形成無機骨架,甲基丙烯酸在自聚同時,通過巰-烯點擊接枝到骨架上。對整體柱的化學結(jié)構(gòu)和物理結(jié)構(gòu)表征結(jié)果表明該整體柱上已成功引入羧酸功能基,整體柱有均勻的孔結(jié)構(gòu)且機械性能穩(wěn)定,進一步進行了色譜表征,表明該整體柱在高有機相下具有親水性,同時對流動相中三乙胺添加量的探究表明實驗制備的整體柱的親水分離能力具有弱堿依賴性。最后,將其成功應(yīng)用于核苷等小分子及蛋白質(zhì)酶解液的分離,獲得了較好的分離效果,為分離更多復雜樣品提供了可能性。2、以1,4-二丙烯�；哙�(PDA)為單體,甲基丙烯酰氧丙基籠型倍半硅氧烷(POSS)為交聯(lián)劑,PEG400-十二醇為二元致孔劑,合成了poly(PDA-co-POSS)整體柱。實驗中引入了不含殘留硅羥基的POSS試劑,使得所制備的整體柱耐酸堿腐蝕、機械性強。對整體柱制備過程中的實驗條件進行了探究和優(yōu)化,同時對其物理化學結(jié)構(gòu)進行了表征,結(jié)果表明實驗制備的整體柱具有好的機械穩(wěn)定性和良好的通透性。進一步色譜表征,實現(xiàn)了對核苷類和酸類等極性小分子的分離,表明整體柱在高有機相條件下具有親水性。3、基于接枝共聚反應(yīng),以PEGDA為交聯(lián)劑共聚交聯(lián)形成骨架,以羥丙基纖維素(HPC)為接枝多糖,合成了表面羥丙基纖維素功能化的親水整體柱,實驗操作過程簡單,HPC無需預衍生即可實現(xiàn)原位接枝。通過對實驗條件的優(yōu)化,得到了結(jié)構(gòu)均勻、通透性適中的整體柱,色譜表征顯示,整體柱能夠?qū)崿F(xiàn)對核苷等化合物很好的分離,表明Poly(PEGDA)-grafted-HPC整體柱具有良好的親水性。這一親水性整體柱的制備為水溶性多糖的整體材料制備提供了潛在可能。
【學位授予單位】：湖南師范大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O652.63
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本文編號：1248498