本文關(guān)鍵詞：分子印跡聚合物提取甘草酸及檢測非法添加物的研究

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【摘要】：分子印跡技術(shù)(MIT),由于其特有的選擇性識別功能,目前在較多研究領(lǐng)域均有應(yīng)用,如異構(gòu)體的分離、固相萃取(SPE)、化學(xué)傳感器、天然產(chǎn)物的分離純化、藥物中活性成分的分離純化等。本文旨在制備分子印跡材料以實現(xiàn)對天然產(chǎn)物甘草酸的分離提純及對保健品中的非法添加藥物的快速檢測。甘草酸在食品、醫(yī)療、化妝品及卷煙業(yè)等領(lǐng)域都有較為廣泛的應(yīng)用,其分離純化顯得至關(guān)重要。本研究中模板分子采用甘草酸,單體采用甲基丙烯酸羥乙酯(HEMA),交聯(lián)劑采用乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA),引發(fā)劑采用偶氮二異丁腈(AIBN),致孔劑采用N,N-二甲基甲酰胺(DMF),以制備甘草酸分子印跡聚合物。模板分子、單體、交聯(lián)劑的摩爾比為1:32:50。將制備的甘草酸分子印跡聚合物(MIP)在不同溶劑的甘草酸溶液中進行吸附,結(jié)果表明其在甲醇/水(2/8,v/v)溶液中的吸附效果最好。甘草酸MIP吸附平衡濃度2.0 mM,吸附平衡時間10 min,最大吸附量0.40 mmol/g。與傳統(tǒng)的中低壓制備色譜不同,本研究以甘草酸MIP為填料,置于中低壓制備色譜柱中,實際樣品提取液以流動相的形式進行上樣,在上樣溶劑、淋洗液均為甲醇/水(2/8,v/v)、洗脫液為甲醇的條件下,對甘草中甘草酸的處理量為306.8 mg/g。對于非法添加降糖藥的保健品,由于添加量相對較少,且其基質(zhì)復(fù)雜,對其直接進行檢測會產(chǎn)生其他物質(zhì)的干擾。本研究制備兩種分子印跡膜材料,對微量的添加物進行分離富集,然后結(jié)合拉曼光譜對其檢測。以鹽酸胍為模板,單體采用甲基丙烯酸(MAA),交聯(lián)劑采用三甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM),其比例為1:12:20,以制備鹽酸分子印跡膜(MIM),對5.0 mg/m L以上的二甲雙胍或苯乙雙胍后具有明顯的拉曼響應(yīng)。將其應(yīng)用于實際樣品中,可以檢測出二甲雙胍與苯乙雙胍的存在。以4-(2-氨乙基)-苯磺酰胺為模板,丙烯酰胺(AM)為單體,TRIM為交聯(lián)劑,其比例為1:12:20制備4-(2-氨乙基)-苯磺酰胺MIM,吸附2.5 mg/m L二甲雙胍或苯乙雙胍或格列本脲后具有明顯的拉曼響應(yīng)。對9批保健品進行檢測,其中檢出6批含有非法添加藥物。將MIP與中低壓制備色譜相結(jié)合,使得對甘草酸的提純具有半自動化、大批量制備以及快速的特點。將MIM與拉曼光譜結(jié)合,能夠?qū)堤撬庍M行富集,并實現(xiàn)快檢。
【學(xué)位授予單位】：北京理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O631.3;TQ28

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本文編號：1244670