本文關(guān)鍵詞：改進(jìn)的QuEChERS-色譜串聯(lián)質(zhì)譜法快速檢測(cè)中草藥中212種農(nóng)藥多殘留

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【摘要】：中草藥在治病救人方面發(fā)揮著越來(lái)越重要的作用,中草藥的安全問(wèn)題不只是最基本的質(zhì)量要求,也是影響人民健康的重大因素。近年來(lái),中草藥中的農(nóng)藥殘留分析越來(lái)越被人們所關(guān)注,許多國(guó)家和國(guó)際組織都制定了嚴(yán)格的限量標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了中草藥中農(nóng)藥最大殘留限量(MRLs)。中草藥中的農(nóng)藥多殘留分析較為困難,不僅因其殘留量較低,而且中草藥基質(zhì)較復(fù)雜,含有很多干擾物質(zhì)。因此,要實(shí)現(xiàn)中草藥中農(nóng)藥多殘留的痕量分析,需建立簡(jiǎn)單、有效的樣品前處理方法,并結(jié)合快速、靈敏的分析檢測(cè)技術(shù)進(jìn)行測(cè)定。本文著眼于吸附劑的優(yōu)化,采用新型吸附劑多壁碳納米管(MWNTs),去除干擾成分,改善QuEChERS方法凈化復(fù)雜樣品能力不足的特點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)選用乙酸乙腈和乙酸鈉組成的緩沖溶液為提取劑,用PSA、C18和MWNTs為凈化劑來(lái)除去干擾物質(zhì),并優(yōu)化了LC-MS/MS、GC-MS/MS儀器條件、提取溶劑、除水劑、凈化劑這些在農(nóng)藥殘留檢測(cè)中影響農(nóng)藥回收率效果的關(guān)鍵因素。建立了改進(jìn)的QuEChERS法結(jié)合液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法和氣相串聯(lián)質(zhì)譜法,可同時(shí)檢測(cè)中草藥中212種農(nóng)藥多殘留的方法。在最優(yōu)條件下,通過(guò)對(duì)當(dāng)歸、細(xì)辛、熟地黃、鉤藤、夏枯草、雞血藤、延胡索、川芎樣品進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn),考察了方法的線性范圍、相關(guān)系數(shù)、定量限(LOQ)、回收率和精密度情況,其中,液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)的147種農(nóng)藥的線性范圍在5μg/L~500μg/L之間,相關(guān)系數(shù)在0.992~0.999之間,除氧樂(lè)果、倍硫磷氧砜、苯線磷亞砜、乙拌磷砜、辛硫磷、乙酰甲胺磷、亞胺硫磷、對(duì)氧磷、殺撲磷、氰氟草酯、惡草酮11種農(nóng)藥的LOQs在20μg/kg~50μg/kg之間,其他136種農(nóng)藥的LOQs均在5.0μg/kg~20μg/kg,除霜霉威、噻吩磺隆、得殺草在添加量高于其定量限時(shí)的回收率范圍在51.2%~68.4%之間,其他的144種農(nóng)藥的回收率均在70.1%~119.5%。液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法添加回收試驗(yàn)的147種農(nóng)藥的RSD在0.1%~21%之間。氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)的77種農(nóng)藥的線性范圍為5μg/L~500μg/L,相關(guān)系數(shù)在0.994~1.000之間,LOQs范圍為5.0μg/kg~20μg/kg,回收率范圍在63.5%~120.7%,RSD在1.5%~19%之間,均滿足農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法的要求。該方法靈敏度高、選擇性好,且滿足農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法的要求,給我國(guó)中草藥的風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估、進(jìn)出口的檢測(cè)等研究,提供了一種快速、高效的分析手段。
【學(xué)位授予單位】：中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類(lèi)號(hào)】：O657.63;R284.1

【參考文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

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本文編號(hào)：1230110