發(fā)布時間：2017-11-26 07:29

  本文關(guān)鍵詞：HPLC法測定恩格列凈片的有關(guān)物質(zhì)

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【摘要】：目的:建立恩格列凈片有關(guān)物質(zhì)測定的HPLC法。方法:采用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱(ZORBAX Rx-C8,250 mm×4.6 mm,5μm),以p H 3.5的磷酸水溶液為流動相A,甲醇-乙腈(1∶1)為流動相B,梯度洗脫,流速1.0 m L·min~(-1),檢測波長224 nm,柱溫為25℃,進樣量20μL,對有關(guān)物質(zhì)進行定性、定量分析。結(jié)果:在選定的色譜條件下,恩格列凈與相鄰雜質(zhì)及各雜質(zhì)之間的分離度均大于1.5;雜質(zhì)IMPD(恩格列凈還原產(chǎn)物)、雜質(zhì)IMPC(恩格列凈開環(huán)產(chǎn)物)、雜質(zhì)EMGA(恩格列凈中間體)、雜質(zhì)IMPF(恩格列凈縮合產(chǎn)物)、雜質(zhì)IMPG(恩格列凈脫葡萄糖醇產(chǎn)物)的定量限分別為28.30、53.07、73.60、65.00和395.57 ng,且在各自的線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r0.999,n=5),平均回收率(n=9)分別為100.7%、102.9%、97.4%、102.1%和102.9%。對3批恩格列凈片進行有關(guān)物質(zhì)測定,結(jié)果總雜質(zhì)量在0.05%～0.06%范圍內(nèi)。結(jié)論:經(jīng)方法學(xué)驗證,本法簡便、靈敏,專屬性好,可用于恩格列凈片有關(guān)物質(zhì)的測定。
【作者單位】： 重慶醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院藥劑學(xué)教研室;福安藥業(yè)集團重慶禮邦藥物開發(fā)有限公司;重慶醫(yī)藥工業(yè)研究院有限責(zé)任公司;
【基金】：重慶醫(yī)藥工業(yè)研究院有限責(zé)任公司對本實驗的支持
【分類號】：R927.1;O657.72
【正文快照】： 恩格列凈(empagliflozin)化學(xué)名為(1S)-1,5-脫水-1-C-[4-氯-3-[[4-[[(3S)-四氫-3-呋喃基]氧基]苯基]甲基]苯基]-D-葡萄糖醇,由德國勃林格殷格翰制藥公司和美國禮來公司合作研發(fā),是一種新型降糖藥,主要通過抑制表達于腎臟的SGLT-2,減少腎臟的葡萄糖重吸收,增加尿液中葡萄糖的排

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