發(fā)布時(shí)間：2017-11-23 08:23

  本文關(guān)鍵詞：電化學(xué)方法在硝基苯類農(nóng)藥檢測(cè)中的應(yīng)用研究

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【摘要】：電化學(xué)分析方法具有靈敏度高、選擇性好、測(cè)定快速準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn),用于檢測(cè)農(nóng)藥殘留具有重要的理論意義和應(yīng)用價(jià)值。具有電化學(xué)基團(tuán)的農(nóng)藥的直接電化學(xué)檢測(cè)逐漸成為農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法研究的熱點(diǎn)。硝基苯化合物中硝基容易被還原,研究者通常利用電化學(xué)方法研究反應(yīng)形成的還原峰并實(shí)現(xiàn)殘留檢測(cè),本文重點(diǎn)研究硝基苯類化合物硝基還原形成的亞氨基被氧化形成的氧化峰,并通過氧化峰對(duì)藥劑進(jìn)行定量研究。1.利用二甲戊靈中苯硝基的性質(zhì),通過循環(huán)伏安法和差分脈沖伏安法研究了二甲戊靈的電化學(xué)性質(zhì),對(duì)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了優(yōu)化選擇。結(jié)果發(fā)現(xiàn),在pH=6.10的B-R緩沖溶液中,利用循環(huán)伏安法,出現(xiàn)一個(gè)明顯的還原峰,峰電位為-0.61V(vs,Ag/AgCl),而在峰電位等于0.27V(vs,Ag/AgCl)還有一個(gè)與之非對(duì)稱的氧化峰,利用差分脈沖伏安法通過兩個(gè)峰分別對(duì)二甲戊靈進(jìn)行定量研究,結(jié)果發(fā)現(xiàn)氧化峰比還原峰峰形更好,靈敏度更高,更穩(wěn)定。氧化峰峰電流與二甲戊靈濃度在0.1mg/L~20mg/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。線性方程為:IP(μA)=0.50255c(mg/L)+1.0267,R2=0.9969,檢測(cè)限為0.05mg/L。與之類似,研究了氟樂靈、氟磺胺草醚、乙氧氟草醚、三氟羧草醚的電化學(xué)性質(zhì),并分別對(duì)它們的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化選擇。在pH=6.98的磷酸緩沖溶液中,氟樂靈的氧化峰表現(xiàn)最好,在此條件下,峰電流與氟樂靈的濃度在0.5~10mg/L范圍內(nèi)呈線性關(guān)系。線性方程為:IP(μA)=0.80583c(mg/L)+1.1184,R2=0.9948,檢測(cè)限為0.3mg/L。在pH=4.10的B-R緩沖溶液中,氟磺胺草醚的氧化峰表現(xiàn)最好,在此條件下,峰電流與氟磺胺草醚的濃度在0.1~5mg/L范圍內(nèi)呈線性關(guān)系。線性方程為:IP(μA)=1.3247c(mg/L)+0.88828,R2=0.9993,檢測(cè)限為0.05mg/L。在pH=6.10的B-R緩沖溶液中,乙氧氟草醚峰形最好,靈敏度最高。在此條件下,峰電流和乙氧氟草醚的濃度在1.0~15mg/L范圍內(nèi),線性方程為:IP(μA)=0.63557c(mg/L)+0.49527,R2=0.9999,檢測(cè)限為0.05mg/L。2.為了研究不同藥劑的同時(shí)檢測(cè),實(shí)驗(yàn)將不同藥劑相互混合,優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件。結(jié)果發(fā)現(xiàn),二甲戊靈和乙氧氟草醚在同時(shí)測(cè)量時(shí)的氧化峰與單一測(cè)量峰值變化不大,可以進(jìn)行同時(shí)測(cè)定。原因是單獨(dú)測(cè)量二甲戊靈和乙氧氟草醚的最佳檢測(cè)條件相似,且二者出現(xiàn)氧化峰的電位差比較大。在濃度為2mg/L二甲戊靈溶液中加入不同濃度的乙氧氟草醚,發(fā)現(xiàn)乙氧氟草醚的氧化峰電流與乙氧氟草醚濃度在1~15mg/L范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,線性方程為IP(μA)=0.62286c(mg/L)+0.76114,R2=0.9989,檢測(cè)限為0.05mg/L。在濃度為2mg/L的乙氧氟草醚溶液中加入不同濃度的二甲戊靈,發(fā)現(xiàn)二甲戊靈的氧化峰電流與二甲戊靈濃度在0.2~20mg/L范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,線性方程為IP(μA)=0.53231c(mg/L)+0.98129,R2=0.9949,檢測(cè)限為0.1mg/L。另外,三氟羧草醚和乙氧氟草醚也可以利用該方法進(jìn)行同時(shí)檢測(cè),相比獨(dú)立檢測(cè),峰電流略有下降。3.利用循環(huán)伏安法在-0.8V~2.4V電位范圍內(nèi)將玻碳電極置于糠醛溶液中掃描,形成聚糠醛膜,研究了氟磺胺草醚在聚糠醛膜修飾電極上的電化學(xué)行為,對(duì)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化,利用差分脈沖伏安法在氟磺胺草醚溶液中掃描,對(duì)比相同濃度下裸玻碳電極掃描結(jié)果,研究發(fā)現(xiàn),聚糠醛膜修飾后的電極掃描氧化峰比裸玻碳電極掃描氧化峰明顯放大,說明聚糠醛膜對(duì)氟磺胺草醚的反應(yīng)起催化作用。
【學(xué)位授予單位】：華南農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TQ450.263;O657.1

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本文編號(hào)：1217828