微反應(yīng)器內(nèi)合成2-溴-7-氯化鎂-9,9-二辛基芴的研究
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【摘要】:利用Kumada型偶聯(lián)反應(yīng)合成共軛聚合物得到廣泛關(guān)注,而獲得帶格氏基團(tuán)的活性中間體是進(jìn)行偶聯(lián)反應(yīng)的前提。今采用i Pr Mg Cl?Li Cl與2-溴-7-碘-9,9-二辛基芴進(jìn)行鹵-鎂交換反應(yīng)制備聚芴類活性中間體2-溴-7-氯化鎂-9,9-二辛基芴。在釜式裝置內(nèi)考察了原料濃度和反應(yīng)時(shí)間對(duì)轉(zhuǎn)化率的影響之后,著重考察了微反應(yīng)器內(nèi)合成2-溴-7-氯化鎂-9,9-二辛基芴的反應(yīng)特性,在固定微管長(zhǎng)度下調(diào)節(jié)流量獲得不同停留時(shí)間對(duì)反應(yīng)收率的影響,并考察了不同微管長(zhǎng)度下,改變反應(yīng)通量,在相同停留時(shí)間節(jié)點(diǎn)處對(duì)收率的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,由于微反應(yīng)器高效的傳熱能力和精確配比物料的優(yōu)良特性,使該反應(yīng)收率由釜式內(nèi)的74%提高到了90%,而且微管反應(yīng)器封閉性的優(yōu)勢(shì)也避免了釜式反應(yīng)器中反應(yīng)產(chǎn)物易與空氣中氧氣產(chǎn)生副產(chǎn)物。此外,隨著流速的增加,反應(yīng)收率隨停留時(shí)間的變化更加平緩,但最終都可以達(dá)到90%左右。
【作者單位】: 浙江大學(xué)化學(xué)工程與生物工程學(xué)院;
【基金】:國(guó)家自然科學(xué)基金(21306167)
【分類號(hào)】:O621.3
【正文快照】: 有機(jī)電致發(fā)光材料作為一種新型有機(jī)半導(dǎo)體材料,由于其發(fā)光效率高、器件制作工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn),圖1 2-溴-7-氯化鎂-9,9-二辛基芴制備及檢測(cè)原理圖Fig.1 Synthetic route and detection method of 2-bromo-7-chloromagnesio-9,9-dioctylfluoreneBrC8H17C8H17Ii Pr Mg Cl.Li ClBrC8H
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,本文編號(hào):1215285
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