本文關鍵詞：干凝膠整體材料的制備

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【摘要】：整體材料作為新型色譜材料的重要組成部分,已經(jīng)廣泛應用于微柱液相色譜、毛細管電色譜、制備液相色譜等多個研究領域。相對于傳統(tǒng)色譜材料,整體材料不僅具有獨特的雙孔結(jié)構(gòu),還具有易于修飾、分離性能好、制備工藝相對簡單、化學性質(zhì)穩(wěn)定、功能多樣、通透性較好等優(yōu)點。無機整體材料(硅膠整體材料)、有機整體材料、有機-無機雜化整體材料是整體材料的三大類型。每種類型的整體材料都有其比較成熟的制備方法。其中無機整體材料,即硅膠整體材料最常采用的制備方法是溶膠-凝膠法(sol-gel)和干凝膠法。相對來說,溶膠-凝膠法(sol-g el)的反應條件不易控制,得到的整體材料往往出現(xiàn)柱床斷裂、脫壁、坍塌等結(jié)構(gòu)缺陷。而干凝膠法的操作過程相對簡單,反應條件易于控制,且柱床收縮為壁向,貼壁效果相對較好。本論文主要以硅酸鉀(K2O·n SiO2)為硅源,甲酰胺為催化劑(ω=1 0%),采用干凝膠法,在三種不同材質(zhì)的管柱內(nèi)原位聚合制備硅膠整體材料。各部分實驗中考察了不同的反應條件對硅膠整體材料制備的影響。工作主要包括以下三個方面:1.以硅酸鉀(K2O·n SiO2)為硅源,甲酰胺為催化劑(ω=10%),采用干凝膠法,在聚丙烯(PP)離心管(i.d.=2.8 cm)中制備硅膠整體材料。實驗過程中重點考察了硅酸鉀的來源、反應溫度、加熱方式、硅酸鉀模數(shù)n對硅膠整體材料的影響。觀察整體材料是否出現(xiàn)明顯的收縮、斷裂現(xiàn)象,對成型較好的整體材料,通過氮吸附法得到其BET比表面積及等溫吸附曲線,材料的微觀結(jié)構(gòu)通過掃描電鏡進行觀察。2.采用干凝膠法,以硅酸鉀(K2O·n SiO2)為硅源,甲酰胺為催化劑(ω=10%),在石英毛細管中制備毛細管硅膠整體柱。實驗過程中主要考察了毛細管內(nèi)壁的預處理方法、反應溫度、內(nèi)徑大小、硅酸鉀模數(shù)n對硅膠整體柱的影響,并通過光學顯微鏡觀察毛細管硅膠整體柱是否出現(xiàn)脫壁、柱床坍塌等結(jié)構(gòu)缺陷。3.在玻璃管(i.d.=1.0 cm)中,以硅酸鉀(K2O·n SiO2)為硅源,甲酰胺為催化劑(ω=10%),采用干凝膠法制備硅膠整體柱。該部分實驗考察了玻璃表面處理方法、反應溫度、加熱方式、硅酸鉀模數(shù)n對硅膠整體柱的影響。主要通過觀察法和色素層析法對硅膠整體柱的結(jié)構(gòu)性能進行表征。
【學位授予單位】：湖南師范大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O657.7

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本文編號：1212869