海藻酸鈉的手性分離特性研究
發(fā)布時間:2017-11-12 01:35
本文關(guān)鍵詞:海藻酸鈉的手性分離特性研究
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【摘要】:本論文首先簡述了手性化合物及手性分離方法,介紹了高效液相色譜手性固定相對手性藥物的拆分,手性膜的制備及其分離技術(shù)。海藻酸鈉是常見的一類生物多糖,其大分子結(jié)構(gòu)類似于殼聚糖手性原料,分子內(nèi)含有大量的羥基和手性位點。把海藻酸鈉溶液涂敷于3-氨丙基三乙氧基硅膠上,并以含5%戊二醛、1%鹽酸的丙酮溶液進行交聯(lián),制備了固相萃取劑,同時還制備了海藻酸鈉-戊二醛手性交聯(lián)膜。將兩者用于對D,L-對羥基苯甘氨酸的吸附性分離研究,膜吸附及固相萃取實驗都得到較好的分離效果,e.e.%值分別可達47.25%和59.25%,表明了海藻酸鈉具有一定的選擇吸附性,其主要利用了手性原料的特殊結(jié)構(gòu)與目標分子間發(fā)生的特異性結(jié)合、空間匹配效應(yīng)及氫鍵等作用的差異實現(xiàn)手性分離。將海藻酸鈉手性固定相制成高效液相色譜手性分離柱,用于對D,L-對羥基苯甘氨酸的拆分研究。發(fā)現(xiàn)其在正己烷/異丙醇、甲醇/水、甲醇、水作流動相時均有不同程度的拆分;同時嘗試用海藻酸鈉手性膜替代手性色譜柱,研究膜色譜對D,L-對羥基苯甘氨酸的手性分離,也能得到不同程度的拆分,相較柱色譜而言,膜色譜較拖尾。海藻酸鈉在液相色譜中的研究表明海藻酸鈉具有一定的選擇性分離效果,其可能利用了海藻酸鈉分子上的活性基團與目標分子間發(fā)生離子交換作用來實現(xiàn)對對映體的不同保留,并結(jié)合“三點作用”原理實現(xiàn)分離。分別以濃度差和壓力差為驅(qū)動力,探究海藻酸鈉膜在透析實驗、超濾實驗中對D,L-對羥基苯甘氨酸的手性分離。通過改變實驗條件,可得當膜透析裝置透析72h,原料液濃度為0.8mg/mL進行透析實驗,實驗效果最好,e.e.%值為42.65%;在超濾實驗中,選用實驗壓力0.3MPa、原料液濃度為0.3mg/mL進行實驗時,實驗效果最好,e.e.%值為16.64%。由于驅(qū)動力不同,兩種對映體在膜中的擴散速度也不同,實驗中海藻酸鈉膜通過對映體在手性膜通道和手性空間作用上存在的差異,實現(xiàn)對對映體的選擇識別。
【學位授予單位】:云南師范大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2016
【分類號】:O652.63
【參考文獻】
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,本文編號:1173800
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