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席夫堿型有機硅聚氨酯液晶色譜固定液的制備及應用

發(fā)布時間:2017-11-11 01:31

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【摘要】:液晶是處于固體結(jié)晶和液體之間的中間相態(tài)的物質(zhì),不僅有液體的流動性,而且某些部分具有晶體的有序性。由于液晶這種特殊的結(jié)構(gòu)形態(tài),致使其在作為色譜固定相時,對于復雜樣品的組分分離具有較大的潛力。本文以對羥基苯甲醛、3-氯-1-丙醇進行醚化反應合成對羥基丙氧基苯甲醛,對羥基丙氧基苯甲醛與對苯二胺為原料制備了一種新型席夫堿液晶基元—1,4-二(4-丙氧基醇苯亞胺基)苯,以1,4-二(4-丙氧基醇苯亞胺基)苯與對苯二異氰酸酯、1,3-雙(氨丙烷基)四甲基二硅氧烷為原料反應制備了席夫堿有機硅聚氨酯液晶聚合物。通過傅里葉紅外光譜(FTIR)對液晶基元及液晶聚合物的結(jié)構(gòu)進行了表征、通過熱分析(TG-DSC)考察了液晶基元及液晶聚合物的分解溫度及相轉(zhuǎn)變溫度,通過偏光顯微鏡(POM)確定了液晶基元及液晶聚合物液晶態(tài)區(qū)間,通過X射線衍射(XRD)測定了液晶基元及液晶聚合物的晶體結(jié)構(gòu),通過X射線能譜(EDS)確定了液晶聚合物的元素組成及含量。結(jié)果表明:該液晶聚合物為近晶相液晶,液晶區(qū)間為103℃~150℃,熱分解溫度為300℃,其主要含有元素C、O、N、Si等元素,其含量分別為62.53%、8.34%、16.55%、12.58%。以席夫堿有機硅聚氨酯液晶聚合物為色譜固定液,制備成氣相色譜填充柱,通過測試苯和環(huán)己烷2種組分的保留值,計算得出該色譜固定液的相對極性為79(級別為+4),屬于強極性類別。對醚類混合物、烷烴類混合物、苯取代類混合物、二氯苯的同分異構(gòu)體混合物以及苯類混合物等物質(zhì)進行了分離測試,結(jié)果表明該色譜固定液對上述物質(zhì)具有一定的分離效果,醚類混合物的分離度達到1.2以上,烷烴類混合物分離度達到1.3以上,苯取代類混合物的分離度達到1.5以上,二氯苯的同分異構(gòu)體的分離度達到1.2以上,苯類混合物的分離度達到1.4以上。
【學位授予單位】:齊齊哈爾大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2016
【分類號】:O633.14;O657.7

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本文編號:1169262


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