發(fā)布時間：2017-11-09 05:23

  本文關鍵詞：苯唑草酮重要中間體的合成及工藝研究

  更多相關文章： 苯唑草酮 除草劑 3-硝基-鄰二甲基苯

【摘要】：苯唑草酮是由德國巴斯夫公司研發(fā)的一種高效低毒的有機雜環(huán)類除草劑,本文以3-硝基-鄰二甲基苯起始原料經多步反應合成苯唑草酮重要中間體,且對其合成的工藝進行優(yōu)化研究。以經濟易得的3-硝基-鄰二甲基苯為原料,經肟化合成得到2-甲基-6-硝基苯甲醛肟(Ⅰ),經過與乙烯加成得到2-(4,5-二氫異VA唑-3-基)-3-甲基硝基苯(Ⅱ),經過還原得到2-(4,5-二氫異VA唑-3-基)-3-甲基苯胺(Ⅲ),然后經過重氮化合成3-(2-甲基-6-甲基硫代苯基)-4,5-二氫化異VA唑(Ⅳ),經過溴化得到3-(3-溴-2-甲基-6-甲基硫代苯基)-4,5-二氫化異VA唑(Ⅴ)最后將硫甲基氧化得到目標產物3-[3-溴-2-甲基-6-(甲基磺�；�)苯基]-4,5-二氫化異VA唑(Ⅵ),而苯唑草酮可以由目標產物與另一中間體1-甲基-5-羥基吡唑縮合重排得到。文中目標產物及重要中間體的化學結構均用1H-NMR、LC-MS等進行了表征,同時對各步反應的主要影響因素也進行了探討。該合成工藝經六部反應,總收率31.1%(以原料3-硝基-鄰二甲基苯計),純度為96.7%(HPLC)完成了目標化合物的合成。
【學位授予單位】：湖南師范大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：TQ450.1;O626

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本文編號：1160497