疏水Ag和氧化石墨烯SERS基底的制備及性能研究
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【摘要】:等離子體結(jié)構(gòu)的表面增強(qiáng)拉曼光譜(SERS)基底,可對無標(biāo)記和分子指紋進(jìn)行超敏感性和選擇性的檢測,但這些基底的制備很復(fù)雜,且成本較高,使得其仍是SERS技術(shù)在實(shí)際應(yīng)用和商業(yè)化應(yīng)用中的一項(xiàng)主要的挑戰(zhàn),F(xiàn)在可以提供一種方法,利用小體積的檢測物實(shí)現(xiàn)在毒素檢測和犯罪學(xué)上跟蹤監(jiān)測。制備具有表面增強(qiáng)效應(yīng)的表面等離子體結(jié)構(gòu),可以實(shí)現(xiàn)分子檢測。然而,對于高度稀釋、小體積的樣品的檢測仍然是一個挑戰(zhàn)。本文研究兩種疏水基底,既可實(shí)現(xiàn)小體積試樣的測試,又具有較好的SERS響應(yīng)。疏水性基底,因其表面的疏水性質(zhì),可以不斷的增加檢測溶液的濃度,從而達(dá)到增強(qiáng)分子拉曼信號的強(qiáng)度,同時(shí)試樣只須滴覆在基底表面上就可進(jìn)行檢測,簡化實(shí)驗(yàn)操作并解決親水基底對不易吸附分子檢測的困難。本文的第一個實(shí)驗(yàn)采用原位還原的方法制備疏水Ag SERS基底,利用平整的聚苯胺膜的還原性,通過30 min反應(yīng)獲得均勻Ag膜并經(jīng)過化學(xué)改性獲得疏水基底。探索不同反應(yīng)時(shí)間和不同改性試劑條件下獲得的基底的表面性質(zhì)和SERS性質(zhì),結(jié)果表明銀基底的浸泡時(shí)間為3min,改性試劑為十二硫醇溶液時(shí),可獲得優(yōu)良的SERS基底。該基底對分子的痕量檢測中可以檢測羅丹明B的濃度低至10-9 mol/L,秋蘭姆的濃度為10-8 mol/L,且基底有較好的均勻性。實(shí)驗(yàn)二采用水熱法制備疏水氧化石墨烯SERS基底,利用胺分子與氧化石墨烯分子之間的親和加成、氫鍵和靜電作用完成復(fù)合物的制備,并通過微型真空過濾器制備疏水基底膜,探索不同反應(yīng)物配比和不同改性試劑對基底表面性質(zhì)和SERS性質(zhì)的影響。結(jié)果表明,氧化石墨烯20 mg,胺分子0.02 mol的配比是最適合的及十六胺改性基底對分子的拉曼增強(qiáng)效果最好,可檢測羅丹明B的最低濃度為10-6 mol/L。
【學(xué)位授予單位】:哈爾濱工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號】:O657.37
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9 楊U,
本文編號:1151386
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