超高效合相色譜-四極桿飛行時間質(zhì)譜法測定水果和茶葉中手性農(nóng)藥順式-氟環(huán)唑?qū)τ丑w殘留
發(fā)布時間:2017-11-04 19:14
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【摘要】:利用超高效合相色譜-四極桿飛行時間質(zhì)譜(UPC~2-QTOF/MS),建立了順式-氟環(huán)唑在蘋果、葡萄和茶葉中的手性對映體拆分與殘留分析方法。對合相色譜條件(流動相改性劑及比例、色譜柱溫度、背壓、輔助溶劑等)進(jìn)行了優(yōu)化。樣品采用乙腈提取,Cleanert TPT或Pesti-Carb柱凈化,Chromega Chrial CCA柱進(jìn)行分離,以CO_2/異丙醇(95∶5,V/V)為流動相,流速2.0 m L/min,動態(tài)背壓13.79 MPa,柱溫30℃,離子化輔助溶劑為2 mmol/L甲酸銨的甲醇-水(1∶1,V/V),采用超高效合相色譜-四極桿飛行時間質(zhì)譜分析測定,基質(zhì)外標(biāo)法定量。結(jié)果表明,本方法的線性范圍為0.01 mg/L~1.00 mg/L,相關(guān)系數(shù)大于0.99;在0.005,0.025和0.25 mg/kg添加濃度水平下,蘋果和葡萄中順式-氟環(huán)唑手性對映體平均回收率(n=6)為67.9%~92.8%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%,方法定量限為0.005 mg/kg;在0.01,0.05和0.5 mg/kg添加濃度水平下,茶葉中順式-氟環(huán)唑手性對映體平均回收率(n=6)為74.1%~84.0%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于8%,方法定量限為0.01 mg/kg。本方法準(zhǔn)確、簡便、可靠,可以滿足殘留分析的要求。
【作者單位】: 天津農(nóng)學(xué)院園藝園林學(xué)院;中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院茶葉研究所農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全研究中心;
【基金】:國家自然科學(xué)青年基金(No.21107137) 國家茶葉產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系(No.CARS-23) 浙江省自然科學(xué)基金(No.Y3100259) 中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院創(chuàng)新工程資助~~
【分類號】:O657.63;TS207.53
【正文快照】: 1引言噴施化學(xué)農(nóng)藥是控制植物病蟲害最有效的手段之一,廣泛用于農(nóng)作物病蟲害的預(yù)防和防治中,但是容易殘留危害。目前常用農(nóng)藥中至少30%是具有手性結(jié)構(gòu)的藥物,大部分是以外消旋體的形式使用[1]。手性農(nóng)藥對映體之間化學(xué)性質(zhì)極相似,但對人體毒性不同,在不同的有機(jī)或無機(jī)環(huán)境下會
【相似文獻(xiàn)】
中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前3條
1 郝亞鋒;;氟環(huán)唑含量液相色譜分析[J];河北化工;2012年08期
2 范玉;田迎迎;劉新剛;董豐收;徐軍;鄭永權(quán);;超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(UPLC-MS/MS)快速檢測小麥和土壤中氟環(huán)唑的殘留及消解[J];農(nóng)業(yè)環(huán)境科學(xué)學(xué)報(bào);2013年01期
3 ;[J];;年期
,本文編號:1140745
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