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三唑類Cu,Ni配合物的合成、結(jié)構(gòu)及抑菌、緩釋性能研究

發(fā)布時(shí)間:2017-11-02 13:28

  本文關(guān)鍵詞:三唑類Cu,Ni配合物的合成、結(jié)構(gòu)及抑菌、緩釋性能研究


  更多相關(guān)文章: 三唑類殺菌劑 金屬配合物 晶體結(jié)構(gòu) 生物活性 緩釋性能


【摘要】:氮雜環(huán)配體作為一個(gè)功能配體由于能和過(guò)渡金屬形成多種配位模式引起了極大的關(guān)注。三唑類殺菌劑是一種內(nèi)吸性,廣譜性的殺菌劑,但是長(zhǎng)時(shí)間的使用及單作用機(jī)制使菌種對(duì)其產(chǎn)生了抗藥性。由于其分子中含有N雜原子,可以和金屬配位而形成獨(dú)特的結(jié)構(gòu),在光學(xué)、電學(xué)、生物活性及抗菌性能上有著潛在的應(yīng)用。研究發(fā)現(xiàn)一些三唑類殺菌劑與過(guò)渡金屬配合后能夠增強(qiáng)殺菌性能,這為原有三唑類殺菌劑單一的殺菌作用機(jī)制注入了新的活力;诖,本文合成了三唑酮,己唑醇的銅、鎳金屬配合物,對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行確證,并進(jìn)行了性能研究。主要內(nèi)容有:(1)采用溶劑緩慢揮發(fā)法合成出[CuL~1_2Cl_2(EtOH)]、[CuL~1_4(NO_3)_2]·0.5H_2O、 [Ni_2L~1_8Cl~1_2]三種三唑酮金屬配合物(Cu, Ni)和一種[CuL~2_4(DMF)_2]·2(NO_3)己唑醇銅金屬配合物的晶體。同時(shí)對(duì)合成出的配合物進(jìn)行了元素分析、熔點(diǎn)測(cè)定、紅外表征基本分析檢測(cè)。(2)對(duì)合成出的四種金屬配合物的單晶采用X射線單晶衍射儀測(cè)定其晶體結(jié)構(gòu),使用SHELXTL程序?qū)ε浜衔锞w結(jié)構(gòu)進(jìn)行解析。之后通過(guò)分析晶體數(shù)據(jù)解析配合物的配位環(huán)境,結(jié)構(gòu)特征,分子內(nèi)結(jié)構(gòu)和分子間作用以及晶體堆積等,以對(duì)其性能進(jìn)行研究。(3)采用固體培皿生長(zhǎng)速率法測(cè)定配合物、配體及金屬鹽對(duì)煙草赤星病菌、蘋(píng)果輪紋病菌、番茄早疫病菌、蘋(píng)果炭疽病菌、小麥赤霉病菌、葡萄黑豆病菌這幾種菌種的生物活性,通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)獲得抑菌率,計(jì)算獲得EC50值來(lái)評(píng)估配合物及配體之間的殺菌效果。(4)采用高效液相色譜分析方法測(cè)定不同時(shí)間段釋放出的三唑類殺菌劑配體的含量,求算釋放率。最后通過(guò)時(shí)間和釋放率繪制緩釋率曲線圖,從而獲得不同配合物的釋放性能以及應(yīng)用。
【關(guān)鍵詞】:三唑類殺菌劑 金屬配合物 晶體結(jié)構(gòu) 生物活性 緩釋性能
【學(xué)位授予單位】:西北大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號(hào)】:O641.4
【目錄】:
  • 摘要4-5
  • Abstract5-10
  • 第一章 緒論10-19
  • 1.1 三唑類殺菌劑的基本概述10-13
  • 1.1.1 三唑類殺菌劑的發(fā)展及結(jié)構(gòu)特點(diǎn)10-12
  • 1.1.2 三唑類殺菌劑的殺菌機(jī)理12-13
  • 1.2 三唑類殺菌劑金屬配合物的研究背景與意義13-14
  • 1.2.1 研究背景13-14
  • 1.2.2 研究意義14
  • 1.3 近年來(lái)三唑類殺菌劑與過(guò)渡金屬形成的配合物研究成果14-15
  • 1.4 三唑類殺菌劑金屬配合物在各領(lǐng)域的應(yīng)用研究15-16
  • 1.4.1 在殺菌方面的應(yīng)用研究15-16
  • 1.4.2 在緩釋性能方面的應(yīng)用研究及展望16
  • 1.5 對(duì)三唑類殺菌劑金屬配合物的研究展望16-17
  • 1.6 本文研究的主要內(nèi)容17-19
  • 第二章 三唑酮和己唑醇金屬配合物的合成及基本表征19-23
  • 2.1 實(shí)驗(yàn)儀器及藥品試劑19-20
  • 2.1.1 儀器與設(shè)備19
  • 2.1.2 主要試劑與原料19-20
  • 2.2 [CuL~1_2Cl_2(EtOH)]的合成及表征20
  • 2.2.1 合成路線20
  • 2.2.2 合成步驟及單晶培養(yǎng)20
  • 2.3 [CuL~1_4(NO_3)_2]·0.5H_2O的合成制備及表征20-21
  • 2.3.1 合成路線20-21
  • 2.3.2 合成步驟及單晶制備21
  • 2.4 [Ni_2L~1_8Cl_4]的合成及表征21-22
  • 2.4.1 合成路線21
  • 2.4.2 合成步驟及單晶制備21-22
  • 2.5 [CuL~2_4(DMF)_2]·2(NO_3)的合成及表征22
  • 2.5.1 合成路線22
  • 2.5.2 合成步驟及單晶制備22
  • 2.6 小結(jié)22-23
  • 第三章 三唑類殺菌劑金屬配合物的晶體結(jié)構(gòu)表征23-37
  • 3.1 [CuL~1_2Cl_2(EtOH)]的晶體結(jié)構(gòu)測(cè)定與分析23-26
  • 3.1.1 晶體數(shù)據(jù)測(cè)定結(jié)果23-24
  • 3.1.2 晶體結(jié)構(gòu)分析24-26
  • 3.2 [CuL~1_4(NO_3)_2]·0.5H_2O的晶體結(jié)構(gòu)測(cè)定與分析26-29
  • 3.2.1 晶體結(jié)構(gòu)測(cè)定結(jié)果26-27
  • 3.2.2 晶體結(jié)構(gòu)分析27-29
  • 3.3 [Ni_2L~1_8Cl_4]的晶體結(jié)構(gòu)測(cè)定與分析29-32
  • 3.3.1 晶體結(jié)構(gòu)測(cè)定結(jié)果29-30
  • 3.3.2 晶體結(jié)構(gòu)分析30-32
  • 3.4 [CuL~2_4(DMF)_2]·2(NO_3)的晶體結(jié)構(gòu)測(cè)定與分析32-36
  • 3.4.1 晶體結(jié)構(gòu)測(cè)定結(jié)果32-33
  • 3.4.2 晶體結(jié)構(gòu)分析33-36
  • 3.5 小結(jié)36-37
  • 第四章 三唑類金屬配合物的抗真菌生物活性研究37-47
  • 4.1 實(shí)驗(yàn)藥品與儀器設(shè)備37-38
  • 4.1.1 主要藥品試劑37
  • 4.1.2 儀器與設(shè)備37
  • 4.1.3 其他實(shí)驗(yàn)器材37
  • 4.1.4 供試真菌菌種簡(jiǎn)介及供試藥物37-38
  • 4.2 抑菌實(shí)驗(yàn)方法及原理38-39
  • 4.2.1 實(shí)驗(yàn)方法38-39
  • 4.2.2 實(shí)驗(yàn)原理39
  • 4.3 制備實(shí)驗(yàn)39-40
  • 4.3.1 PDA培養(yǎng)基的制備39
  • 4.3.2 菌種制備39-40
  • 4.3.3 藥劑的制備40
  • 4.4 抑菌實(shí)驗(yàn)及實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論40-46
  • 4.4.1 兩種三唑酮銅配合物,配體和金屬鹽的生物活性測(cè)定實(shí)驗(yàn)過(guò)程40
  • 4.4.2 三唑酮及其銅配合物的抑菌活性結(jié)果與討論40-42
  • 4.4.3 三唑酮鎳和己唑醇銅配合物的生物活性測(cè)定實(shí)驗(yàn)過(guò)程42-43
  • 4.4.4 三唑酮鎳、己唑醇銅配合物與配體及金屬鹽的殺菌活性結(jié)果與討論43-46
  • 4.5 小結(jié)46-47
  • 第五章 配合物的緩釋性能研究47-57
  • 5.1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器48
  • 5.1.1 主要的實(shí)驗(yàn)試劑48
  • 5.1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備與儀器48
  • 5.2 實(shí)驗(yàn)部分48-49
  • 5.2.1 實(shí)驗(yàn)測(cè)定條件48-49
  • 5.2.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備及標(biāo)曲測(cè)定49
  • 5.2.3 試樣的制備及測(cè)定49
  • 5.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論49-56
  • 5.3.1 四種三唑類殺菌劑標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定結(jié)果49-51
  • 5.3.2 四種類型的三唑類殺菌劑金屬配合物的緩釋性能測(cè)定結(jié)果及討論51-56
  • 5.4 小結(jié)56-57
  • 結(jié)論57-58
  • 參考文獻(xiàn)58-66
  • 附錄66-68
  • 攻讀碩士期間取得的成果68-69
  • 致謝69

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