本文關(guān)鍵詞：碳、硅量子點(diǎn)的制備及其應(yīng)用研究

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【摘要】：碳量子點(diǎn)(CQDs)和硅量子點(diǎn)(SiQDs)具有與熒光染料相類似的光致發(fā)光性能,生物相容性好,毒性低,良好的抗光漂白性,還具有表面易化學(xué)修飾的特性,這些說明它們是較為理想的熒光材料,可以用于生物熒光標(biāo)記。本論文的工作主要涉及:1)以葡萄糖為原料制備CQDs及上轉(zhuǎn)換熒光性能的研究;2)以檸檬酸為原料制備CQDs,實(shí)現(xiàn)N-羥基琥珀酰亞胺(NHS)對(duì)CQDs的化學(xué)修飾CQDs,并將修飾的CQDs應(yīng)用于對(duì)牛血清蛋白(BSA)的熒光標(biāo)記;3)以檸檬酸和甘氨酸為原料,制備出高熒光量子產(chǎn)率CQDs,并實(shí)現(xiàn)對(duì)BSA的熒光標(biāo)記;4)電解法制備SiQDs,并實(shí)現(xiàn)對(duì)其表面的化學(xué)修飾,最終完成對(duì)BSA的化學(xué)綁定。具體內(nèi)容如下:1)以葡萄糖的水溶液為原料,采用水熱法制備CQDs,反應(yīng)溫度為180oC,時(shí)間為60 min。通過紅外光譜(IR)、紫外可見光譜(UV-vis)、原子力顯微鏡(AFM)、透射電鏡(TEM)等手段,對(duì)已獲得的CQDs進(jìn)行了表征,CQDs尺寸在5 nm左右。并用熒光光譜研究其下轉(zhuǎn)換和上轉(zhuǎn)換熒光特性。獲得的CQDs上轉(zhuǎn)換熒光發(fā)射在517 nm(2.4 eV)左右,與CdS半導(dǎo)體的能帶間隙剛好匹配。實(shí)驗(yàn)證明:可見光照射下CQDs-CdS體系對(duì)羅丹明B和亞甲基藍(lán)水溶液均具有良好的催化降解作用,比單獨(dú)的CdS體系降解速率快。而黑暗條件下的CQDs-CdS體系對(duì)羅丹明B和亞甲基藍(lán)水溶液則幾乎沒有降解作用,證明了CQDs的上轉(zhuǎn)換熒光特性。2)以檸檬酸作為原料,180oC下加熱一定的時(shí)間,經(jīng)分子間脫水形成CQDs,AFM和TEM檢測(cè)顯示所合成的CQDs尺寸在2~5 nm。其表面的羧基可以與NHS反應(yīng),以制備NHS活化的CQDs,并用萃取的方法成功實(shí)現(xiàn)產(chǎn)物與反應(yīng)物的分離。IR和X-射線光電子能譜(XPS)說明了修飾過程化學(xué)結(jié)構(gòu)的變化,還以熒光發(fā)射的變化間接證明了反應(yīng)的進(jìn)行。通過NHS修飾的CQDs與BSA反應(yīng),實(shí)現(xiàn)對(duì)BSA的熒光標(biāo)記。凝膠電泳實(shí)驗(yàn)證明:CQDs表面的NHS酯具有很高的化學(xué)活性,可以對(duì)含有伯氨基生物分子進(jìn)行化學(xué)修飾,實(shí)現(xiàn)生物分子的熒光標(biāo)記。3)以檸檬酸和甘氨酸為原料,經(jīng)高溫?zé)峤獾玫紺QDs,用四氫呋喃持續(xù)萃取8 h,得到高熒光碳量子點(diǎn)(HQY-CQDs)。它比萃取前的碳量子點(diǎn)具有更高的熒光量子產(chǎn)率和更好的光漂白性。通過IR、XPS、TEM對(duì)碳量子點(diǎn)的大小及其結(jié)構(gòu)信息進(jìn)行表征。經(jīng)NHS化學(xué)修飾,也可用于對(duì)BSA的熒光標(biāo)記。蛋白質(zhì)凝膠電泳實(shí)驗(yàn)證明了碳量子點(diǎn)與BSA的共價(jià)結(jié)合。4)以硅片為陽極,以HF/H2O2為刻蝕液,采用電化學(xué)方法在硅片的表面制備出硅量子點(diǎn)(SiQDs/Si),經(jīng)超聲作用獲得SiQDs的溶液。TEM圖像和溶液的熒光光譜證明了SiQDs的生成。SiQDs/Si依次經(jīng)丙烯酸、NHS化學(xué)修飾,在SiQDs的表面生成活潑的NHS酯,并最終實(shí)現(xiàn)對(duì)BSA的化學(xué)綁定。實(shí)驗(yàn)證明:修飾反應(yīng)過程中SiQDs/Si的熒光特性并未受到明顯的影響。IR和XPS說明化學(xué)修飾反應(yīng)的完成。這種方法為SiQDs在生物分子標(biāo)記領(lǐng)域中的應(yīng)用提供了一條簡(jiǎn)易路線。
【關(guān)鍵詞】：碳量子點(diǎn) 硅量子點(diǎn) 檸檬酸 甘氨酸 熒光 N-羥基琥珀酰亞胺 NHS 活化 硫化鎘 上轉(zhuǎn)換熒光 牛血清白蛋白
【學(xué)位授予單位】：安徽工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O657.3
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-12
• 第一章 文獻(xiàn)綜述12-25
• 1.1 碳量子點(diǎn)簡(jiǎn)介12
• 1.2 碳量子點(diǎn)的發(fā)現(xiàn)12-13
• 1.3 碳量子點(diǎn)的發(fā)光原理13
• 1.4 雜原子摻雜提高熒光強(qiáng)度的熒光機(jī)理13
• 1.5 碳量子點(diǎn)的熒光淬滅13-14
• 1.6 碳量子點(diǎn)特性14-15
• 1.7 碳量子點(diǎn)的制備15-17
• 1.7.1 自上而下法15-16
• 1.7.2 自下而上法16-17
• 1.8 碳量子點(diǎn)的化學(xué)修飾17-18
• 1.9 熒光量子產(chǎn)率18
• 1.10 CdS的光催化性質(zhì)18-19
• 1.11 碳量子點(diǎn)的應(yīng)用19-20
• 1.11.1 生物熒光探針19
• 1.11.2 光催化氧化還原反應(yīng)19-20
• 1.11.3 催化制氫20
• 1.11.4 檢測(cè)金屬離子20
• 1.12 硅量子點(diǎn)20-24
• 1.12.1 制備方法21-22
• 1.12.2 SiQDs的表面修飾22
• 1.12.3 生物應(yīng)用22-24
• 1.13 本課題的研究?jī)?nèi)容及創(chuàng)新點(diǎn)24-25
• 第二章 以葡萄糖為原料制備的CQDs及上轉(zhuǎn)換熒光現(xiàn)象25-33
• 2.1 試劑與儀器25-26
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑25
• 2.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器25-26
• 2.2 實(shí)驗(yàn)過程26-28
• 2.2.1 碳量子點(diǎn)（CQDs）的制備26
• 2.2.2 CdS粉末的制備26-27
• 2.2.3 碳量子點(diǎn)-硫化鎘(CQDs-CdS)催化降解RhB和MB27
• 2.2.4 碳量子點(diǎn)-硫化鎘(CQDs-CdS)催化降解MB27-28
• 2.2.5 材料表征28
• 2.3 結(jié)果討論28-32
• 2.3.1 CQDs和CdS的形貌和大小28-29
• 2.3.2 CQDs紅外光譜29-30
• 2.3.3 CQDs的熒光光譜30
• 2.3.4 CQDs-CdS降解RhB30-31
• 2.3.5 CQDs-CdS降解MB31-32
• 2.3.6 CQDs-CdS催化機(jī)理32
• 2.4 結(jié)論32-33
• 第三章 N-羥琥珀酰亞胺修飾CQDs及其應(yīng)用33-41
• 3.1 試劑與儀器34
• 3.1.1 主要試劑34
• 3.1.2 主要儀器與設(shè)備34
• 3.2 實(shí)驗(yàn)過程34-36
• 3.2.1 CQDs的制備34-35
• 3.2.2 CQDs-NHS的制備35
• 3.2.3 細(xì)胞活性測(cè)定35
• 3.2.4 BSA的熒光標(biāo)記35-36
• 3.2.5 表征手段36
• 3.3 結(jié)果和討論36-40
• 3.3.1 CQDs的形貌及大小36
• 3.3.2 乙酸乙酯對(duì)NHS-CQDs的提純萃取36-37
• 3.3.3 CQDs和CQDs-NHS的結(jié)構(gòu)表征37-38
• 3.3.4 CQDs和CQDs-NHS的發(fā)射光譜38-39
• 3.3.5 CQDs-NHS的抗光漂白性和細(xì)胞毒性39
• 3.3.6 CQDs和CQDs-NHS的蛋白質(zhì)凝膠電泳成像39-40
• 3.4 結(jié)論40-41
• 第四章 HQY-CQDs的制備及標(biāo)記BSA的應(yīng)用41-50
• 4.1 試劑與儀器42
• 4.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑42
• 4.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器42
• 4.2 實(shí)驗(yàn)過程42-44
• 4.2.1 HQY-CQDs的制備42-43
• 4.2.2 NHS來活化HQY-CQDs并標(biāo)記BSA43
• 4.2.3 CQDs和HQY-CQDs的熒光量子產(chǎn)率43-44
• 4.2.4 蛋白質(zhì)凝膠電泳實(shí)驗(yàn)44
• 4.3 結(jié)果與討論44-49
• 4.3.1 HQY-CQDs的形貌和大小44-45
• 4.3.2 HQY-CQDs的紅外表征與討論45-46
• 4.3.3 HQY-CQDs的XPS表征46
• 4.3.4 HQY-CQDs的紫外和熒光分析46-47
• 4.3.5 HQY-CQDs的熒光量子產(chǎn)率47
• 4.3.6 N-羥基丁二酰亞胺（NHS）修飾HQY-CQDs47-48
• 4.3.7 HQY-CQDs-NHS標(biāo)記BSA48-49
• 4.4 結(jié)論49-50
• 第五章 電化學(xué)刻蝕法制備SiQDs及其表面活化與應(yīng)用50-58
• 5.1 試劑與儀器50-51
• 5.1.1 主要試劑50-51
• 5.1.2 主要儀器51
• 5.2 實(shí)驗(yàn)步驟與表征51-52
• 5.2.1 硅片表面熒光硅量子點(diǎn)的制備51
• 5.2.2 SiQDs/Si表面的化學(xué)修飾51-52
• 5.2.3 反應(yīng)產(chǎn)物的表征52
• 5.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析52-57
• 5.3.1 紅色熒光SiQDs52-53
• 5.3.2 SiQDs的紫外和熒光譜圖53-54
• 5.3.3 SiQDs /Si各階段反應(yīng)產(chǎn)物紅外譜圖54-55
• 5.3.4 NHS-AA-SiQDs/Si反應(yīng)產(chǎn)物的XPS表征55
• 5.3.5 SiQDs各階段表面修飾熒光譜圖55-56
• 5.3.6 SiQDs-AA與空氣中氧化的SiQDs的穩(wěn)定性比較56
• 5.3.7 SiQDs-AA抗光漂白性的研究56-57
• 5.4 結(jié)論57-58
• 第六章 總結(jié)與展望58-59
• 參考文獻(xiàn)59-68
• 攻讀碩士學(xué)位期間已經(jīng)發(fā)表的論文及專利68-69
• 致謝69

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本文編號(hào)：1115618