本文關(guān)鍵詞：功能化磁性材料的制備及其對(duì)痕量重金屬分離富集的研究

  更多相關(guān)文章： 磁固相萃取 原子熒光 碳納米管 半胱氨酸 重金屬 EDTA

【摘要】：隨著科技和社會(huì)發(fā)展,環(huán)境污染、食品和藥品質(zhì)量等問(wèn)題日益嚴(yán)重,影響著人們的生活質(zhì)量。重金屬污染已成為人們掛在嘴邊的討論熱點(diǎn)。尤其,鎘、鉛和汞這樣的典型重金屬元素,對(duì)人類(lèi)健康的傷害和生態(tài)環(huán)境的摧毀也日益顯著。氫化物原子熒光光譜法(HG-AFS)應(yīng)用于低濃度氫化物金屬的檢測(cè)由于靈敏、檢測(cè)限低等優(yōu)點(diǎn)。然而,在面對(duì)基體復(fù)雜的樣品或樣品中待測(cè)物濃度極低的情況下,有必要在AFS檢測(cè)之前輔以一定的分離富集方法,以增強(qiáng)方法的專(zhuān)一性和靈敏度。Fe_3O_4納米粒子具有粒徑小、比表面積大、良好的分散性、較強(qiáng)的吸附能力、外加磁場(chǎng)的作用下易實(shí)現(xiàn)固液分離等優(yōu)點(diǎn),在不同領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。本論文旨在合成新型功能化磁性納米材料并發(fā)展磁性固相萃取(MSPE)與原子熒光聯(lián)用技術(shù)富集分離環(huán)境水樣中的重金屬。主要內(nèi)容如下:1、合成Fe_3O_4/SiO_2/TMS-EDTA納米材料,用以富集和萃取水樣中的Pb(II)和Cd(II),并與AFS結(jié)合測(cè)定水樣中Pb(II)和Cd(II)。利用FT-IR,SEM手段對(duì)材料進(jìn)行表征,探討了影響磁固相萃取的因素,在最佳條件下,Pb(II)和Cd(II)富集倍數(shù)分別達(dá)到83.3和66.7,Pb(II)和Cd(II)的線性范圍分別為0.12-15 ng m L-1和0.10-4.0 ng m L-1;檢出限(3σ,n=11)分別為0.030 ng m L-1和0.028 ng m L-1;Pb(II)和Cd(II)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=7)分別為2.72%和3.41%,將本方法成功應(yīng)用于水樣(湖水和自來(lái)水)中Pb(II)和Cd(II)的分析。2、借助水熱合成法制備L-Cys表面修飾的Fe_3O_4磁性材料,Fe_3O_4/Cys磁性材料作為一種高效吸附劑與氫化物-原子熒光光譜法(HG-AFS)聯(lián)用分離和富集水樣中的Pb(II)和Cd(II)。該吸附劑通過(guò)FT-IR進(jìn)行了表征。對(duì)影響固相萃取的各種因素進(jìn)行優(yōu)化,在最優(yōu)條件下,Pb(II)和Cd(II)的吸附容量分別為9.91 mg g-1和5.89 mg g-1,線性范圍為0.10-50 ng mL-1和0.15-30 ng m L-1,檢出限(3σ,n=11)為0.069 ng m L-1和0.11 ng m L-1,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差2.94%和3.53%(n=7),由此得出,Fe_3O_4/Cys磁性材料可以作為一種高效富集Pb(II)和Cd(II)的磁性材料。3、建立了氧化多壁碳納米管微柱與氫化物原子熒光光譜聯(lián)用測(cè)定水樣中痕量汞的新方法,研究了影響氧化碳納米管微柱固相萃取痕量汞的實(shí)驗(yàn)參數(shù)。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下,采用5.0 m L樣品溶液,多壁碳納米管的吸附容量為5.5 mg g-1,富集因子為30,檢出限(3σ)為0.0071 ng m L-1,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(R.S.D.)為1.51%(n=7)。方法成功應(yīng)用于天然水中痕量Hg(II)的測(cè)定,結(jié)果令人滿(mǎn)意。
【關(guān)鍵詞】：磁固相萃取 原子熒光 碳納米管 半胱氨酸 重金屬 EDTA
【學(xué)位授予單位】：山西師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類(lèi)號(hào)】：O652.6;X832
【目錄】：

• 摘要3-5
• Abstract5-12
• 1 緒論12-30
• 1.1 金屬離子與光譜分析概述12-16
• 1.1.1 環(huán)境中的重金屬12
• 1.1.2 光譜分析12-16
• 1.2 樣品前處理方法16-19
• 1.2.1 固相萃�。⊿PE）16-17
• 1.2.2 固相微萃取（SPME）17
• 1.2.3 超臨界流體萃�。⊿FE）17-18
• 1.2.4 微波輔助萃�。∕AE）18
• 1.2.5 基質(zhì)固相分散萃�。∕SPD）18
• 1.2.6 濁點(diǎn)萃取（CPE）18-19
• 1.2.7 磁固相萃�。∕SPE）19
• 1.3 磁性材料的制備19-22
• 1.3.1 共沉淀法19-20
• 1.3.2 水熱合成法20
• 1.3.3 熱分解法20-21
• 1.3.4 微乳液法21
• 1.3.5 溶膠-凝膠法21-22
• 1.4 磁性納米材料的修飾22-25
• 1.4.1 有機(jī)物修飾22-24
• 1.4.2 無(wú)機(jī)物修飾24-25
• 1.5 磁性納米材料的應(yīng)用25-28
• 1.5.1 環(huán)境治理應(yīng)用25-26
• 1.5.2 催化與生物技術(shù)應(yīng)用26-28
• 1.6 本論文選題思路和研究?jī)?nèi)容28-30
• 2 EDTA偶聯(lián)劑修飾Fe_3O_4納米顆粒固相萃取與原子熒光光譜聯(lián)用檢測(cè)環(huán)境水樣中Pb（Ⅱ）和Cd（Ⅱ）30-40
• 2.1 前言30
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分30-32
• 2.2.1 儀器和試劑30-32
• 2.3 吸附劑的制備32
• 2.3.1 Fe_3O_4 MNPs的制備32
• 2.3.2 Fe_3O_4/SiO_2 MNPs的制備32
• 2.3.3 Fe_3O_4/SiO_2/TMS-EDTA MNPs的制備32
• 2.4 萃取過(guò)程32
• 2.5 結(jié)果與討論32-38
• 2.5.1 Fe_3O_4/SiO_2/TMS-EDTA納米材料表征32-33
• 2.5.2 磁固相萃取的條件優(yōu)化33-37
• 2.5.3 分析性能的研究37
• 2.5.4 方法的應(yīng)用37-38
• 2.6 本章結(jié)論38-40
• 3 L-半胱氨酸功能化的磁性材料檢測(cè)水樣中Pb（Ⅱ）和Cd（Ⅱ）的研究40-48
• 3.1 引言40-41
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分41
• 3.2.1 儀器和試劑41
• 3.3 Fe_3O_4/Cys制備41-42
• 3.4 萃取過(guò)程42
• 3.5 結(jié)果與討論42-47
• 3.5.1 合成材料的表征42
• 3.5.2 磁固相萃取的條件優(yōu)化42-45
• 3.5.3 分析性能的研究45-46
• 3.5.4 實(shí)際樣品分析46-47
• 3.6 本章小結(jié)47-48
• 4 氧化碳納米管微柱固相萃取與氫化物原子熒光聯(lián)用測(cè)定天然水中痕量Hg（Ⅱ）的研究48-56
• 4.1 引言48-49
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分49-51
• 4.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液與試劑49
• 4.2.2 儀器和操作條件49-50
• 4.2.3 氧化碳納米管的準(zhǔn)備與表征50
• 4.2.4 分析過(guò)程50-51
• 4.2.5 樣品制備51
• 4.3 結(jié)果與討論51-54
• 4.3.1 樣品酸度的影響51
• 4.3.2 樣品流速的影響51-52
• 4.3.3 洗脫條件的影響52-53
• 4.3.4 樣品體積的影響53
• 4.3.5 氧化碳納米管固相萃取柱的吸附容量和再生53-54
• 4.3.6 干擾離子的影響54
• 4.4 分析性能54
• 4.5 樣品分析54
• 4.6 本章結(jié)論54-56
• 5 結(jié)論56-58
• 致謝58-60
• 參考文獻(xiàn)60-78
• 附錄78

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