本文關(guān)鍵詞：1,4-丁磺酸內(nèi)酯磺化木質(zhì)素及其分散性能研究

  更多相關(guān)文章： 木質(zhì)素 1 4-丁磺酸內(nèi)酯 聚(3 4-乙撐二氧噻吩) 多菌靈懸浮劑 多壁碳納米管

【摘要】：我國造紙行業(yè)以堿法紙漿為主,每年可產(chǎn)生大量的工業(yè)木質(zhì)素,其中堿木質(zhì)素占主導(dǎo)。堿木質(zhì)素水溶性差且化學(xué)反應(yīng)活性低,嚴(yán)重限制了其工業(yè)應(yīng)用。對堿木質(zhì)素進行化學(xué)改性,對于增加其附加價值、保護環(huán)境具有重要意義。目前對堿木素進行磺化改性,合成具有兩親性的木質(zhì)素磺酸鹽分散劑是較為常用的改性方法。已經(jīng)報道的磺化工藝如羥甲基化、接枝磺化等,其反應(yīng)位點主要為堿木質(zhì)素苯丙烷的α-C或者堿木質(zhì)素苯環(huán)上酚羥基的鄰位,通過接入磺酸基增強水溶性。然而短鏈的磺酸基對木質(zhì)素的分散性提高有限,以堿木質(zhì)素的酚羥基為磺化反應(yīng)位點在其分子中引入長鏈烷基磺酸、含有長鏈烷基磺酸的木質(zhì)素改性聚合物的分散性能并沒有相關(guān)論文報道。探究如何以堿木質(zhì)素的酚羥基為磺化反應(yīng)位點引入長鏈烷基磺酸基團、制備烷基磺酸磺化木質(zhì)素的條件及其分散性能,對拓寬堿木質(zhì)素的改性及其產(chǎn)物的應(yīng)用范圍,具有十分重要意義。本文以堿木質(zhì)素(AL)為原料,以1,4-丁磺酸內(nèi)酯(1,4-BS)為磺化劑,以酚羥基為反應(yīng)位點,在氫氧化鈉的催化下,制備了丁基磺酸磺化木質(zhì)素(ASLS)。結(jié)構(gòu)表征表明ASLS成功制備,官能團測試結(jié)果顯示,隨著1,4-BS添加量增加,ASLS的酚羥基含量降低,磺化度增大,其中當(dāng)m(AL):m(1,4-BS)為1:0.3時,ASLS3的磺化度高達3.86 mmol/g,分子量為9900 Da。實驗探究磺化度和分子量較高的ASLS3對聚(3,4-乙撐二氧噻吩)(PEDOT)的分散性能,制備了PEDOT:ASLS聚合物并對其結(jié)構(gòu)及性能進行相關(guān)表征和測試。結(jié)果表明PEDOT:ASLS聚合物具有顆粒粒徑小、室溫電導(dǎo)率高、成膜性好、電化學(xué)性能好等優(yōu)點。探究了ASLS3的摻量對PEDOT:ASLS聚合物性能的影響,結(jié)果表明隨著ASLS3摻量的增加,其粒徑逐漸減小,室溫電導(dǎo)率逐漸降低,當(dāng)m(EDOT)/m(ASLS)為1時,室溫電導(dǎo)率達到0.0607 S/cm。在1,4-BS磺化的基礎(chǔ)上,以1,6-二溴己烷(C6H12Br2)為烷基橋聯(lián),制備了烷基橋聯(lián)丁基磺酸磺化木質(zhì)素(AASLS)。結(jié)構(gòu)表征及官能團測試結(jié)果表明AASLS成功制備,長鏈烷基鏈和丁基磺酸同時接入。實驗探究AASLS在45%多菌靈懸浮劑的應(yīng)用性能,結(jié)果表明當(dāng)摻量為3%時,AASLS3和AASLS4制備的45%多菌靈懸浮劑的產(chǎn)品性能符合應(yīng)用性能要求:熱貯后粒徑小于2μm,懸浮率高達99%。AASLS3和AASLS4烷基橋聯(lián)的結(jié)構(gòu)有利于提高其空間位阻作用,其烷基鏈的纏繞有利于發(fā)揮AASLS3和AASLS4的π-π作用力,長鏈烷基磺酸裸露在外,兩者協(xié)同作用下提高了對多菌靈顆粒分散和吸附。此外,研究了AASLS4對多壁碳納米管(MWCNTs)的分散性能,結(jié)果表明AASLS4制備的MWCNTs懸浮液的分散優(yōu)于聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和聚苯乙烯磺酸鈉(PSS)制備的MWCNTs懸浮液,電化學(xué)性能好,氧化峰準(zhǔn)可逆,方塊電阻低。將經(jīng)AASLS4修飾后的MWCNTs摻雜PEDOT制備PEDOT/MWCNTs復(fù)合材料,當(dāng)m(MWCNTs):m(PEDOT)=1:4時,與PEDOT:ASLS相比,PEDOT/MWCNTs的電導(dǎo)率提高了將近兩個數(shù)量級,調(diào)控了其電化學(xué)行為。
【關(guān)鍵詞】：木質(zhì)素 1 4-丁磺酸內(nèi)酯 聚(3 4-乙撐二氧噻吩) 多菌靈懸浮劑 多壁碳納米管
【學(xué)位授予單位】：華南理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O636.2
【目錄】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-13
• 第一章 緒論13-26
• 1.1 木質(zhì)素的概述13-15
• 1.2 木質(zhì)素的改性研究進展15-19
• 1.2.1 物理改性15-16
• 1.2.2 化學(xué)改性16-19
• 1.2.3 生物改性19
• 1.3 木質(zhì)素分散劑的研究進展19-21
• 1.4 磺酸內(nèi)酯磺化的應(yīng)用研究21-23
• 1.5 本論文的研究意義及主要內(nèi)容23-26
• 1.5.1 本論文的研究意義和背景23-24
• 1.5.2 本論文的主要研究內(nèi)容24-25
• 1.5.3 本論文的創(chuàng)新點25-26
• 第二章 實驗技術(shù)與測試方法26-38
• 2.1 主要實驗原料與試劑、儀器26-28
• 2.1.1 主要實驗原料與試劑26-27
• 2.1.2 實驗主要儀器27-28
• 2.2 堿木質(zhì)素的改性工藝28
• 2.2.1 堿木質(zhì)素的提純工藝28
• 2.2.2 丁基磺酸磺化木質(zhì)素制備工藝28
• 2.2.3 烷基橋聯(lián)丁基磺酸磺化木質(zhì)素制備工藝28
• 2.3 結(jié)構(gòu)表征及主要基團含量測定方法28-31
• 2.3.1 相對分子質(zhì)量（GPC）測試28-29
• 2.3.2 核磁共振氫譜（1H NMR）測試29
• 2.3.3 傅立葉變換紅外光譜（FI-IR）測試29
• 2.3.4 磺化度的測定29-30
• 2.3.5 酚羥基含量的測定30-31
• 2.4 水分散性聚（3,4-乙撐二氧噻吩）的制備及性能測試31-33
• 2.4.1 水分散性聚（3,4-乙撐二氧噻吩）的制備工藝31
• 2.4.2 傅立葉變換紅外光譜（FI-IR）測試31
• 2.4.3 紫外-可見吸收光譜（UV-Vis）測試31
• 2.4.4 顆粒粒徑測試31
• 2.4.5 室溫電導(dǎo)率測試31-32
• 2.4.6 電化學(xué)性能測試32
• 2.4.7 原子力顯微鏡（AFM）測試32-33
• 2.5 多菌靈懸浮劑的制備及性能測試33-35
• 2.5.1 懸浮劑的制備工藝33
• 2.5.2 懸浮劑懸浮率的測定33-34
• 2.5.3 懸浮劑顆粒粒徑的測定34
• 2.5.4 懸浮劑熱貯穩(wěn)定性34
• 2.5.5 懸浮劑流變性能的測定34
• 2.5.6 多菌靈顆粒表面吸附量的測定34-35
• 2.5.7 多菌靈顆粒表面Zeta電位的測定35
• 2.6 多壁碳納米管懸浮液的表征35-38
• 2.6.1 多壁碳納米管懸浮液的制備35-36
• 2.6.2 紫外-可見吸收光譜（UV-Vis）測試36
• 2.6.3 透射掃描電鏡（TEM）測試36
• 2.6.4 比表面積測試36-37
• 2.6.5 拉曼光譜測試37
• 2.6.6 方塊電阻測試37
• 2.6.7 循環(huán)伏安曲線測定37-38
• 第三章 丁基磺酸磺化木質(zhì)素的制備及其對聚（3,4-乙撐二氧噻吩）的分散性能38-55
• 3.0 前言38-39
• 3.1 丁基磺酸磺化木質(zhì)素的制備39-41
• 3.1.1 堿木質(zhì)素的提純39-40
• 3.1.2 丁基磺酸磺化木質(zhì)素的制備40-41
• 3.2 丁基磺酸磺化木質(zhì)素的表征41-45
• 3.2.1 紅外光譜分析41-42
• 3.2.2 核磁光譜分析42-43
• 3.2.3 官能團（酚羥基、磺酸基）含量的測定43-44
• 3.2.4 分子量分析44-45
• 3.3 丁基磺酸磺化木質(zhì)素對聚（3,4-乙撐二氧噻吩）的分散性能45-53
• 3.3.1 水分散性聚（3,4-乙撐二氧噻吩）復(fù)合材料的制備45-46
• 3.3.2 水分散性聚（3,4-乙撐二氧噻吩）聚合物的表征46-53
• 3.4 本章小結(jié)53-55
• 第四章 烷基橋聯(lián)丁基磺酸磺化木質(zhì)素的制備及其在多菌靈懸浮劑的應(yīng)用55-70
• 4.0 前言55-56
• 4.1 烷基橋聯(lián)丁基磺酸磺化木質(zhì)素的制備56-57
• 4.1.1 堿木質(zhì)素的提純56
• 4.1.2 烷基橋聯(lián)丁基磺酸磺化木質(zhì)素的制備56-57
• 4.2 烷基橋聯(lián)丁基磺酸磺化木質(zhì)素的表征57-61
• 4.2.1 紅外光譜分析57-58
• 4.2.2 核磁光譜分析58
• 4.2.3 分子量分析58-60
• 4.2.4 官能團（酚羥基、磺酸基）含量的測定60-61
• 4.3 烷基橋聯(lián)丁基磺酸磺化木質(zhì)素應(yīng)用于多菌靈懸浮劑的研究61-68
• 4.3.1 多菌靈懸浮劑配方的篩選及應(yīng)用性能的研究61-64
• 4.3.2 AASLS對 45%多菌靈懸浮劑應(yīng)用性能的影響64-65
• 4.3.3 烷基橋聯(lián)丁基磺酸磺化木質(zhì)素在多菌靈顆粒表面的吸附特性65-68
• 4.4 本章小結(jié)68-70
• 第五章 烷基橋聯(lián)丁基磺酸磺化木質(zhì)素對多壁碳納米管的分散性能70-88
• 5.0 引言70-71
• 5.1 非共價功能化碳納米管的制備71
• 5.2 烷基橋聯(lián)丁基磺酸磺化木質(zhì)素/碳納米管分散體系的表征71-79
• 5.2.1 紫外可見吸收光譜（UV-Vis）測試71-75
• 5.2.2 透射電鏡（TEM）分析75-76
• 5.2.3 比表面積測試76-77
• 5.2.4 拉曼光譜測試77-78
• 5.2.5 方塊電阻測試78
• 5.2.6 電化學(xué)分析78-79
• 5.3 高電導(dǎo)率聚（3,4-乙撐二氧噻吩）/多壁碳納米管復(fù)合材料的制備79-86
• 5.3.1 聚（3,4-乙撐二氧噻吩）/多壁碳納米管復(fù)合材料的制備80-81
• 5.3.2 紫外-可見光譜分析81-82
• 5.3.3 粒徑分析82-83
• 5.3.4 室溫電導(dǎo)率分析83-84
• 5.3.5 電化學(xué)分析84-85
• 5.3.6 薄膜形貌分析85-86
• 5.4 本章小結(jié)86-88
• 結(jié)論與展望88-90
• 參考文獻90-105
• 攻讀碩士學(xué)位期間取得的研究成果105-107
• 致謝107-108
• 答辯委員會對論文的評定意見108

【相似文獻】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 廖艷芳;余慧群;周海;韋志明;莫友彬;;木質(zhì)素于農(nóng)林業(yè)領(lǐng)域的綜合利用[J];廣州化工;2011年06期

2 諶凡更;馬寶岐;;木質(zhì)素堵劑的研究與發(fā)展[J];油田化學(xué);1988年03期

3 蘇壽承;木質(zhì)素的化學(xué)結(jié)構(gòu)和利用[J];浙江林學(xué)院學(xué)報;1990年01期

4 區(qū)永和;;木質(zhì)素聚合物及其衍生物的應(yīng)用[J];廣州化工;1993年01期

5 譚東;木質(zhì)素的提取及應(yīng)用[J];廣西化工;1994年04期

6 王海洋,陳克利;木質(zhì)素的綜合利用概況與分析[J];化工時刊;2004年04期

7 ;木質(zhì)素磺酸鎂通過省級鑒定[J];遼寧建材;2004年05期

8 中島浩二;;鉻木質(zhì)素型土壤穩(wěn)定劑[J];化學(xué)通訊;1976年02期

9 熊家林 ,程柏林;天然聚合物木質(zhì)素的開發(fā)利用[J];湖北化工;1987年04期

10 諶凡更;馬寶岐;;木質(zhì)素在石油鉆采工藝中的應(yīng)用[J];西安石油大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版);1988年01期

中國重要會議論文全文數(shù)據(jù)庫 前4條

1 龍道英;劉晟皎;高興發(fā);張晶;;木質(zhì)素磺酸鎂的性能與應(yīng)用[A];2007年全國混凝土外加劑新技術(shù)、新產(chǎn)品（轉(zhuǎn)讓）交流會會議交流資料[C];2007年

2 馬曉偉;代斌;胡政宏;蔣廣黎;;木質(zhì)素的丙烯酰胺接枝改性研究[A];第三屆全國化學(xué)工程與生物化工年會論文摘要集（上）[C];2006年

3 陳巍;吳昌艷;鐘林新;彭新文;孫潤倉;;木質(zhì)素磺酸催化的多組分反應(yīng)[A];中國化學(xué)會第29屆學(xué)術(shù)年會摘要集——第28分會：綠色化學(xué)[C];2014年

4 張占業(yè);穆環(huán)珍;黃衍初;劉晨;;木質(zhì)素及其改性物在環(huán)境污染防治中的應(yīng)用研究[A];首屆全國農(nóng)業(yè)環(huán)境科學(xué)學(xué)術(shù)研討會論文集[C];2005年

中國重要報紙全文數(shù)據(jù)庫 前2條

1 特約記者 王景春;黑液生產(chǎn)磺化木質(zhì)素利潤比造紙高[N];中國化工報;2006年

2 本報實習(xí)記者 鄭秀敏;讓草漿廢液變成寶中寶[N];中國綠色時報;2007年

中國博士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前6條

1 李浩;分子間相互作用對木質(zhì)素兩親聚合物微結(jié)構(gòu)的影響及納米微球的制備[D];華南理工大學(xué);2015年

2 秦延林;羥丙基磺化堿木質(zhì)素染料分散劑及草酸預(yù)處理制備納米纖維素的研究[D];華南理工大學(xué);2016年

3 甘林火;木質(zhì)素羧酸鹽的制備及其在石墨/水分散體系中的作用機制[D];華南理工大學(xué);2013年

4 范娟;多功能球形木質(zhì)素基吸附材料的制備及其性能研究[D];華南理工大學(xué);2005年

5 劉千鈞;木質(zhì)素磺酸鹽的接枝共聚反應(yīng)及兩性木質(zhì)素基絮凝劑LSDC的制備與性能研究[D];華南理工大學(xué);2004年

6 馬艷麗;喹啉方酸菁/TiO_2的制備及其對堿木質(zhì)素活化性能的研究[D];東北林業(yè)大學(xué);2011年

中國碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 曾偉媚;1,4-丁磺酸內(nèi)酯磺化木質(zhì)素及其分散性能研究[D];華南理工大學(xué);2016年

2 孔倩;堿木質(zhì)素溶液行為的研究[D];華南理工大學(xué);2011年

3 何志偉;納米結(jié)構(gòu)聚苯胺/木質(zhì)素復(fù)合物的制備及功能性[D];福州大學(xué);2013年

4 魏振耀;木質(zhì)素基光響應(yīng)性液晶高分子材料的制備與應(yīng)用研究[D];華南理工大學(xué);2016年

5 莫文杰;磺化堿木質(zhì)素的沾污機理及其淺色化改性[D];華南理工大學(xué);2016年

6 謝鳳梅;負(fù)載型鉬基催化劑催化木質(zhì)素液化研究[D];中國礦業(yè)大學(xué);2016年

7 張盼;木質(zhì)素磺酸鹽的分離及降解[D];華南理工大學(xué);2012年

8 吳輝燃;玉米秸稈堿抽提木質(zhì)素氧化和磺甲基化及其應(yīng)用研究[D];華南理工大學(xué);2012年

9 李霄虹;杉木木質(zhì)素在不同水熱條件下解聚及產(chǎn)物形成特性研究[D];華南理工大學(xué);2015年

10 黎卓熹;木質(zhì)素磺酸用作聚(3,4-乙撐二氧噻吩)分散劑及摻雜劑的基礎(chǔ)研究[D];華南理工大學(xué);2015年

，

本文編號：1087984