本文關(guān)鍵詞：應(yīng)用原子熒光光譜法測(cè)定茶葉及茶園土壤中汞、砷的研究

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【摘要】：茶葉作為日常生活中一類(lèi)非常重要的食品,其品質(zhì)收到多種微量元素的影響,其中土壤重金屬在很大程度上會(huì)威脅到茶葉品質(zhì)。茶樹(shù)生長(zhǎng)地土壤中的重金屬元素通過(guò)主動(dòng)運(yùn)輸作用而進(jìn)入植物體并在植物根系附近富集,再經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)移運(yùn)輸?shù)竭_(dá)茶葉葉片。Hg和As都具有毒性,其中Hg是重金屬元素,As為非重金屬,但其理化性質(zhì)和在植物體內(nèi)的富集效應(yīng)同重金屬類(lèi)似。在南方偏酸性土壤中,Hg和As的含量都呈偏高趨勢(shì);同時(shí)南方茶葉種植較為密集,因此茶葉中不可避免地存在汞砷含量超標(biāo)的風(fēng)險(xiǎn)。測(cè)定土壤和茶葉中Hg和As含量可有效反映出茶葉的安全隱患,并對(duì)茶樹(shù)的種植選址提供現(xiàn)實(shí)依據(jù)。重金屬離子常用的分析方法有電感耦合-等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES),原子吸收光譜法(AAS),離子色譜法(IC),原子熒光光譜法(AFS)等。不同的分析方法所涉及的原理和采用的儀器各不一樣,但檢測(cè)過(guò)程大體上都可分為樣品采集、制備、預(yù)處理、測(cè)定及數(shù)據(jù)分析這幾個(gè)過(guò)程,其中預(yù)處理和測(cè)定過(guò)程為最核心步驟。預(yù)處理過(guò)程為樣品的消解階段,所涉及的方法主要有干法灰化法、濕法消解法和微波消解法。不同的消解方法各有利弊,同時(shí)組合ICP-AES,AAS,IC和AFS又會(huì)形成不同的預(yù)處理-檢測(cè)聯(lián)結(jié)方案。本研究基于AFS測(cè)定方法的基礎(chǔ)上,通過(guò)系統(tǒng)標(biāo)樣優(yōu)化了實(shí)驗(yàn)條件,使得實(shí)驗(yàn)儀器達(dá)到了最優(yōu)狀態(tài)。在最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件下分別探究了干法灰化法,濕法消解法以及微波消解法的消解效率并進(jìn)行方案優(yōu)選。同時(shí),為了突出本研究的實(shí)際應(yīng)用,選取了某茶園中的茶葉及對(duì)應(yīng)的茶園土各43個(gè)樣品分別測(cè)定其Hg和As的量值。本研究取得主要研究成果如下:(1)通過(guò)系統(tǒng)標(biāo)樣進(jìn)行最優(yōu)實(shí)驗(yàn)儀器優(yōu)化,各項(xiàng)最優(yōu)指標(biāo)如下:測(cè)As時(shí)儀器條件As的標(biāo)準(zhǔn)曲線在0-10μg/l濃度范圍內(nèi)呈線性,負(fù)高壓,280V;A道(砷)主電流,30mA;B道(汞)輔電流,30mA;原子化爐高度,8mm;鹽酸為測(cè)試介質(zhì),酸度5%;方法的檢出限為:茶葉3.00μg/kg,土壤0.43μg/kg,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.021、0.033,回收率為1.003。測(cè)Hg時(shí)儀器條件Hg的標(biāo)準(zhǔn)曲線在0-1μg/l濃度范圍內(nèi)呈線性,負(fù)高壓,280V;A道(汞)主燈電流,40mA;原子化爐高度,10mm;鹽酸為測(cè)試介質(zhì),酸度5%;方法的檢出限為:茶葉0.20μg/kg,土壤0.24μg/kg,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.051、0.044,回收率為1.017。(2)使用干法灰化法、濕法消解法和微波消解法分別進(jìn)行了消解結(jié)果測(cè)量,其中利用干法灰化法測(cè)得的汞砷含量分別為0.023mg/kg和0.032mg/kg;利用濕法消解法測(cè)得的汞砷含量分別為0.022mg/kg和0.049mg/kg;利用微波消解法測(cè)得的汞砷含量分別為0.025mg/kg和0.058mg/kg。同樣一號(hào)樣品,微波消解過(guò)后汞砷的檢測(cè)含量最高,損失最少,所以在消解茶葉和土壤樣品測(cè)定重金屬時(shí)選微波消解法。(3)針對(duì)某茶園中的茶葉及茶園土各43個(gè)樣品分別測(cè)定了每個(gè)樣品的hg和as的量值,并用折線圖表示了每個(gè)樣品土壤汞砷和茶葉汞砷的相關(guān)性。(4)將茶葉hg和as含量同國(guó)標(biāo)進(jìn)行了對(duì)比,汞的食品安全0.02mg/kg限量標(biāo)準(zhǔn),43個(gè)樣品中有3個(gè)樣品超標(biāo),40個(gè)未超標(biāo);其中5號(hào)、23號(hào)樣品超過(guò)了0.1mg/kg,超過(guò)了限定標(biāo)準(zhǔn)的5倍。43個(gè)樣品砷含量均低于0.5mg/kg的食品安全限量標(biāo)準(zhǔn),其中22號(hào)茶葉樣品達(dá)到了0.480mg/kg,較為接近限量標(biāo)準(zhǔn)。
【關(guān)鍵詞】：茶葉 元素分析 重金屬 微波消解法 AFS
【學(xué)位授予單位】：安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類(lèi)號(hào)】：TS272.7;S151.93;O657.3
【目錄】：

• 摘要3-5
• Abstract5-10
• 1 緒論10-18
• 1.1 土壤中汞和砷的來(lái)源及危害10-11
• 1.2 茶葉中的汞砷含量標(biāo)準(zhǔn)11
• 1.3 茶葉重金屬含量的測(cè)定方法11-16
• 1.3.1 樣品預(yù)處理方法12
• 1.3.2 不同消解方法的優(yōu)缺點(diǎn)分析12-13
• 1.3.3 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)13-14
• 1.3.4 原子吸收光譜法 (AAS)14
• 1.3.5 離子色譜法（IC）14-15
• 1.3.6 原子熒光光譜法（AFS）15-16
• 1.3.7 不同消解和測(cè)定方法的組合16
• 1.4 擬解決的科學(xué)問(wèn)題16-17
• 1.5 研究目的和研究意義17-18
• 2 實(shí)驗(yàn)方法18-24
• 2.1 實(shí)驗(yàn)材料18
• 2.2 儀器與試劑18-20
• 2.2.1 儀器18
• 2.2.2 試劑18
• 2.2.3 試劑的配制18-20
• 2.3 儀器分析條件20
• 2.3.1 微波消解儀器條件20
• 2.3.2 原子熒光光度計(jì)儀器條件20
• 2.4 樣品制備20-21
• 2.4.1 樣品來(lái)源20
• 2.4.2 茶葉樣品制備20-21
• 2.4.3 土壤樣品制備21
• 2.5 技術(shù)路線21
• 2.6 實(shí)驗(yàn)方法21-24
• 2.6.1 試樣消解21-23
• 2.6.1.1 茶葉樣品消解22
• 2.6.1.2 土壤樣品消解22-23
• 2.6.2 測(cè)定方法—原子熒光光譜法23-24
• 3 結(jié)果與分析24-43
• 3.1 測(cè)定汞含量時(shí)原子熒光光度計(jì)的條件優(yōu)化24-29
• 3.1.1 Hg標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制24
• 3.1.2 測(cè)定汞含量時(shí)原子熒光光度計(jì)負(fù)高壓的優(yōu)化24-25
• 3.1.3 測(cè)定汞含量時(shí)原子熒光光度計(jì)燈電流的優(yōu)化25-26
• 3.1.4 測(cè)定汞含量時(shí)原子熒光光度計(jì)原子化爐高度的優(yōu)化26-27
• 3.1.5 測(cè)定汞含量時(shí)原子熒光光度計(jì)反應(yīng)介質(zhì)及酸濃度的優(yōu)化27-28
• 3.1.6 精密度實(shí)驗(yàn)以及檢出限28
• 3.1.7 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)28-29
• 3.2 測(cè)定砷含量時(shí)原子熒光光度計(jì)的條件優(yōu)化29-35
• 3.2.1 As標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制29-30
• 3.2.2 測(cè)定砷含量時(shí)原子熒光光度計(jì)負(fù)高壓的優(yōu)化30-31
• 3.2.3 測(cè)定砷含量時(shí)原子熒光光度計(jì)燈電流的優(yōu)化31-32
• 3.2.4 測(cè)定砷含量時(shí)原子熒光光度計(jì)原子化爐高度的優(yōu)化32
• 3.2.5 測(cè)定砷含量時(shí)原子熒光光度計(jì)反應(yīng)介質(zhì)及酸濃度的優(yōu)化32-33
• 3.2.6 精密度實(shí)驗(yàn)以及檢出限33-34
• 3.2.7 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)34-35
• 3.3 消解方法、體系的選擇及優(yōu)化35-39
• 3.3.1 消解方法的選擇-樣品前處理35-37
• 3.3.1.1 干消解法35
• 3.3.1.2 濕法消解法35-36
• 3.3.1.3 微波消解法36-37
• 3.3.2 消解體系、消解量、消解程序的選擇37-39
• 3.3.2.1 消解體系及消解量的選擇37
• 3.3.2.2 茶葉消解程序的選擇37-38
• 3.3.2.3 土壤消解程序的選擇38-39
• 3.4 實(shí)際應(yīng)用39-43
• 4 討論43-44
• 5 結(jié)論44-46
• 5.1 原子熒光光度計(jì)的優(yōu)化44-45
• 5.2 消解方法的優(yōu)化45
• 5.3 茶葉中的汞砷含量與茶園土壤中的汞砷含量的相關(guān)性45-46
• 參考文獻(xiàn)46-51
• 致謝51-52
• 作者簡(jiǎn)介52-53
• 在學(xué)期間發(fā)表的論著及科研成果清單53

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：1072653